0.   引言

随着中国核电事业的发展,高放核废料处置问题已经提上日程。花岗岩作为储存核废料的理想材质,具有渗透性小、强度高且致密等一系列优点,是处置库建设的理想介质之一。但核废料在衰变过程中会产生大量的热,进而导致花岗岩损伤破裂机理更加复杂。所以,开展高温作用花岗岩力学行为研究,对保障核废料处置库安全稳定运行具有重要的实践意义。

由于高温作用花岗岩单轴及常规三轴较容易实现,已经被广泛用于研究花岗岩高温损伤特性。当温度大于300℃时微裂纹开始显著增加,且力学参数都会随着温度的增高而衰变,但450℃时单轴抗压强度会达到最大值,同时600℃时环向应变在压缩过程中会有所减小^[1]。800℃可能导致花岗岩发生脆延性转化,通过SEM观察可以看出在800℃时宏观裂纹面的破裂比较复杂,包含穿晶裂纹、台阶劈裂、滑移和表面凹陷,同时X射线衍射表明矿物晶粒发生变形^[2-3]。花岗岩晶粒尺寸及降温速度会影响其高温后力学行为,同时实时高温与高温作用后对花岗岩力学行为的影响有所不同^[4-5]。

在高温三轴应力条件下,花岗岩受压表现出与常温下不一致的变形特征,即先是体积膨胀,当偏应力超过一定值后则体积收缩^[6]。根据中高温三轴应力作用下花岗岩内部物理化学性质和结构特性变化,可以将热破裂的声发射现象分为5个阶段：原生裂隙整合阶段、热破裂前声发射静默阶段、热破裂声发射阶段、大规模热破裂后声发射静默阶段和二次热破裂开始阶段^[7]。花岗岩三轴抗压强度、破坏应变能随温度的升高先增大后减小,400℃时达到最大。而石英在573℃会发生相变,长石的差温曲线在700℃～900℃出现吸热谷,在997℃云母矿物晶格破坏羟基逸出形成钠长石,这些因素共同导致了试样400℃后逐渐劣化^[8-9]。通过记录花岗岩实时高温三轴压缩过程中的声发射,可以得到升高温度导致了试样强度和剪切参数初期增高,后期逐渐降低,该变化规律与试样破裂模式相似。SEM观察结果可以发现初期试样微结构基本不变,后期随着温度升高微裂纹萌生于晶粒边界^[10]。

赵阳升等^[11-12]使用自主研发的600℃下20 MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机展开了钻孔变形及遇水热破裂机理研究,结果表明：在5000 m埋深静水压力及500℃以上时,钻孔易发生破坏；随着温度升高,花岗岩内部发生不同程度的塑性变形。高温花岗岩遇水冷却过程中,由于岩体内温度急剧变化,岩体内产生热破裂或热冲击现象,岩体力学性能损伤劣化,从而导致物理力学参数逐渐减小。Wang等^[13]通过比较实时高温与高温处理后花岗岩力学行为随温度的演化表明虽然实时高温对花岗岩力学参数影响较大,但是高温作用后花岗岩力学参数随温度的演化趋势与实时高温试样相同。所以研究高温作用后花岗岩力学行为演化成为一种常用的方法。

基于上述分析,可以看出,前人从物理及力学两方面对高温后花岗岩展开展了研究,获得了花岗岩颜色、质量、波速、峰值强度及弹性模量随温度的演化规律。但花岗岩作为典型的岩浆岩,由于冷却速度不同,导致其晶粒尺寸发生明显变化,进而对花岗岩的力学行为产生较大影响。所以本文选取两种不同晶粒花岗岩进行高温后巴西劈裂及常规三轴压缩试验,分析了其物理及力学参数随围压及温度的演化规律,为核废料处置库的选址提供了一定的参考。

1.   试验概况

1.1   岩性特征和岩样制作

本文试验所用花岗岩如图1（a）所示,其中细晶花岗岩取自河南省驻马店市泌阳县春水镇,粗晶花岗岩取自山东省济宁市汶上县。偏光显微结果（图1（b））表明细晶花岗岩为灰色至灰白色细粒状,其所含黑云母颗粒细小,呈点状均匀分布,部分试样含极少量充填物。粗晶花岗岩整体呈肉红色,粗粒斑状结构,所含黑云母及呈肉红色的正长石颗粒较大,呈斑状分布。

图  1  两种晶粒花岗岩宏观与微观特征

Figure  1.  Macroscopic and microscopic behaviors of granite with two grain sizes

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基于压汞试验结果,细晶花岗岩平均孔径为0.302 μm,孔隙率为0.40%；粗晶花岗岩平均孔径为4.280 μm,孔隙率为1.81%。XRD结果表明,细晶花岗岩矿物组分为17.8%石英、15.6%黑云母、64.5%钠长石和2.1%绿泥石,粗晶花岗岩矿物组分为17.7%石英、6.7%黑云母、56.2%钠长石、14.4%正长石和5.1%绿泥石。抗压试验岩样尺寸为直径50 mm,高度100 mm的圆柱体。抗拉试验岩样尺寸为直径50 mm,厚度25 mm的圆盘。

1.2   加温程序

将加工好的花岗岩试样采用人工智能箱式电阻炉进行加温。加温程序如下：首先以5℃/min的速率升温至目标温度（T=200℃,400℃,600℃和800℃）；然后在目标温度恒温运行2 h,以满足试样内部受热的均匀性；最后,在加温炉内自然冷却至常温（约25℃）。

1.3   三轴压缩试验系统和加载程序

花岗岩三轴压缩试验是在中国矿业大学深部岩土力学与地下工程国家重点实验室的GCTS RTX-4000高温高压岩石三轴试验系统上进行的。该试验系统具有3套独立的闭环控制加载设备,可分别控制轴压、围压和孔隙压力,系统的最大轴向力为4000 kN,最大围压为140 MPa。不同高温作用后的常规三轴压缩试验仅设计了0,12,24 MPa三个围压。常规三轴压缩试验中围压加载速率设置为4 MPa/min,轴向采用应变控制准静态加载方式,其加载速率为0.04 %/min。

1.4   巴西劈裂拉伸试验系统和加载程序

花岗岩巴西劈裂拉伸试验是在中国矿业大学深部岩土力学与地下工程国家重点实验室的SANS-300微机控制电子万能岩石试验机上进行的,其最大轴向加载力为300 kN,试验过程中采用位移加载方式,加载速率设置为0.1 mm/min。

2.   高温后两种晶粒花岗岩物理与拉伸力学特性试验结果

2.1   高温对两种晶粒花岗岩物理特性的影响

图2给出了花岗岩高度和质量变化率随温度的演化,变化率定义为变化量与原有量之间的比例。当温度低于400℃时,试样经高温后又冷却至室温后产生的残余应变较小。温度为400℃左右时,黑云母会发生相态变化及氧化现象,这将会引起岩石体积的增大。α-石英（低温变体）在573℃相变会相变为β-石英（高温变体）,该同质异晶相变过程将引起矿物的膨胀,体积增大约8%。因此温度在400℃～800℃时,试样尺寸变化率存在显著提升。

图  2  高温加热后不同粒径花岗岩高度和质量变化率与温度关系

Figure  2.  Rates of change in height and masses of granite with different grain sizes after high-temperature treatment

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岩石中一般都存在有附着水、结合水（包括弱结合水和强结合水）、结晶水和结构水。在200℃以下（80℃～150℃）,岩石矿物会失去附着水和层间弱结合水,此部分水所占比重较大,因此质量变化率有较大幅度降低。200℃～300℃时强结合水将汽化逸出,该部分水所占比例与附着水和结合水相比较小。300℃～500℃时岩石矿物发生脱水现象,其中的结晶水和结构水开始汽化逸出,这部分水的逃离将引起矿物晶格骨架的破坏,引起岩石结构的改变。随着温度的进一步升高,斜长石中存在的Al-O键、Ca-O键和Na-O键,钾长石中存在的K-O键和Al-O将会发生断裂,出现碎屑掉落现象,这是600℃和800℃质量减少的主要原因。同时由图2可以看出,相同温度下粗晶花岗岩高度及质量变化率较细晶花岗岩大,一定程度上说明粗晶花岗岩物理特性对高温更加敏感。

2.2   高温对两种晶粒花岗岩拉伸力学特性的影响

图3给出了不同温度作用后两种晶粒花岗岩拉应力-位移试验曲线。由图3可知,无论是细晶还是粗晶花岗岩,试样拉应力-位移曲线均随着温度发生显著变化。试样在达到抗拉强度前,其拉应力-位移曲线斜率均随着温度的升高而降低。在400℃以内,试样达到抗拉强度后均发生典型脆性破坏,而600℃,800℃时试样均发生不同程度的塑性流动破坏,说明温度升高使得花岗岩试样的延性有所增加。此外,对比图3（a）,3（b）可以发现,细晶和粗晶花岗岩一个显著的区别是在温度达到600℃时,后者拉应力很小,基本丧失抗拉能力；而前者仍具有一定的抗拉能力。

图  3  不同粒径花岗岩巴西劈裂试验结果随温度变化

Figure  3.  Results of Brazilian splitting tests on granite with different particle sizes with increase of temperature

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图4描述了高温对两种晶粒花岗岩抗拉强度的影响。随着温度的逐渐增加,两种晶粒花岗岩试样的抗拉强度均呈降低趋势。当温度由常温增加至800℃,细晶花岗岩抗拉强度由7.29 MPa降至2.84 MPa,降幅为61.0%；粗晶花岗岩抗拉强度由5.89 MPa降至0.36 MPa,降幅为93.9%。这也说明与细晶花岗岩相比,高温对粗晶花岗岩抗拉强度的影响更为显著。此外,同一温度条件下,细晶花岗岩的抗拉强度较粗晶的要高,而且粗晶花岗岩在温度达到600°C时其抗拉强度急剧降低,已基本丧失承载能力。

图  4  试样抗拉强度随温度演化规律

Figure  4.  Evolution laws of tensile strength of specimens with temperature

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图5给出了不同高温作用后细晶和粗晶花岗岩巴西劈裂破坏模式。由图5可见,对于细晶花岗岩,不同温度试样均出现了沿径向发生拉伸劈裂破坏,主拉伸裂纹贯通方向与加载力方向相同,然而随着温度的增加,主拉伸裂纹贯通路径越来越不规则,拉伸裂纹破裂面越来越粗糙。对于粗晶花岗岩,试样在400℃以内时都出现了显著的径向拉伸破坏,而且温度越高,主拉伸裂纹贯通路径越来越不规则,但在600℃与800℃时,试样破裂面非常复杂,均出现了不同程度的矿物颗粒剥落现象。

图  5  高温后两种晶粒花岗岩巴西劈裂破坏模式

Figure  5.  Brazilian splitting failure modes of granite with two grain sizes after high-temperature treatment

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3.   高温后两种晶粒花岗岩三轴压缩力学特性试验结果

3.1   两种晶粒花岗岩三轴应力-应变试验曲线

图6,7给出了不同围压下不同高温作用后细晶和粗晶花岗岩应力-应变曲线,从图6,7中可以看出应力-应变曲线可以分为5个阶段。

图  6  细晶花岗岩高温后三轴压缩应力-应变曲线

Figure  6.  Stress-strain curves of fine-grained granite after high-temperature treatment under different confining pressures

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图  7  粗晶花岗岩高温后三轴压缩应力-应变曲线

Figure  7.  Stress-strain curves of coarse-grained granite after high-temperature treatment under different confining pressures

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孔隙压密阶段：由于孔隙裂隙的不断闭合,应力-应变曲线呈现上凹型。单轴压缩下,随着温度升高孔隙压密段越明显,其中当T ≥ 600℃时,孔隙压密段更加明显。施加围压过程会造成孔隙裂隙的闭合,所以随着围压升高孔隙压密段越来越不明显。

线弹性阶段：经历初始压密阶段后,应力随轴向应变及环向应变线性增加。单轴压缩下,其弹性阶段斜率随着温度升高不断降低,而三轴压缩下由于围压的影响,弹性模量受温度的影响不断减小。

屈服阶段：应力随应变增加的斜率,随着应变的增加不断减小,同时环向应变随着应力增加也表现为非线性增大。单轴压缩下,细晶花岗岩屈服段不明显；而粗晶花岗岩峰前存在局部破坏,屈服段明显。三轴压缩下,花岗岩屈服段更加明显,且屈服段总体随温度不断增加。

峰后破裂阶段：由于损伤不断增加,花岗岩试样内逐渐形成宏观裂纹,整体失去承载能力。单轴压缩下,花岗岩局部破坏特征明显,峰后存在多次跌落。当T ≥ 600℃时,试样峰后表现为明显的延性特征。而高围压下,在剪切面上剪切应力较大,细晶花岗岩试样中易形成宏观剪切裂纹,试样表现为明显的脆性破坏。粗晶花岗岩一方面强度相对较低,剪切应力相对较小,同时剪切裂纹在粗晶花岗岩中较难形成,所以导致应力在峰后缓慢降低。从图7（b）中可以看出当应力相对较小时峰后应力缓慢下降,而应力较高时峰后呈现明显的脆性破坏。

残余强度阶段：在围压作用下,由于花岗岩晶粒之间存在嵌锁力和摩擦力,所以试样峰后应力随应变的增加基本不变。单轴压缩下,无围压限制,残余阶段不明显。三轴压缩下,细晶花岗岩应力突降,基本无残余强度。粗晶花岗岩试样随着温度升高,其峰后应力降低速度、应变能释放速率不断降低,导致宏观剪切面粗糙度增加,进而增加了残余强度。

3.2   两种晶粒花岗岩强度与裂纹损伤阈值特性

图8给出了细晶和粗晶花岗岩峰值强度随温度的演化特征,从图中可以看出峰值强度总体上呈先增大后降低的趋势。当T = 200℃时,不同围压下花岗岩峰值强度有所上升。高温作用导致矿物晶粒产生不均匀膨胀,进而会引入损伤,所以总体上试样强度应随着温度升高不断降低。对于强度上升,Yang等^[14]认为矿物受热膨胀后充填岩样内部天然的孔隙裂隙进而提高了岩样的完整性所致；而田文岭^[15]认为高温导致晶粒之间水分蒸发、晶粒脱水,进而导致晶粒之间的摩擦力增大,一定程度上增加了试样的强度。Mitchell等^[16]通过直剪试验研究了花岗岩摩擦系数随温度变化,结果表明花岗岩摩擦系数随温度线性增加。在此基础上,Tang等^[17]通过倾斜试验验证了该结论。当T = 400℃时,一方面由于云母由3T和1M的准稳定态向2M1稳定态转变^[18],另一方面由于矿物晶粒非均匀膨胀引入热裂纹,花岗岩峰值强度开始降低。而当T = 600℃时,由于石英发生α—β相变,体积发生膨胀,引入大量热裂纹,进而导致花岗岩峰值强度快速降低。当T = 800℃时,热裂纹形成释放了热应力,较难形成新的热裂纹,峰值强度变化不大。

图  8  花岗岩三轴压缩强度随温度变化特征

Figure  8.  Variation of peak strength with temperature

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同时,围压一定程度上抑制了高温对花岗岩峰值强度的影响,随着围压升高峰值强度随温度变化幅度明显减小。而粗晶花岗岩在高围压下,峰值强度依然在T = 600℃时存在明显的降低,可能是由于高温引入了大量的穿晶裂纹,晶粒强度降低。对比图8（a）,（b）可以看出,细晶花岗岩强度明显大于粗晶花岗岩,认为主要存在以下原因。细晶花岗岩比粗晶花岗岩整体上更加致密,孔隙率更小；粗晶花岗岩矿物颗粒较大,由于体积效应,内部增多,在外力加载作用下更容易产生应力集中,因此粗晶的强度较小；另外细晶花岗岩的矿物颗粒较小,颗粒间的黏结强度较高,体现在黏聚力及抗拉强度较大。最后由于晶粒边界黏结强度小于矿物颗粒晶体本身的强度,且裂纹遇曲线更容易发生湮灭。粗晶边界裂纹直线段长度较大,因此同一围压下粗晶花岗岩晶粒边界产生裂纹后更容易扩展,因而强度也更低。损伤阈值对应体积应变由压缩转变为膨胀的拐点,其随温度及围压的变化规律与峰值强度相似,此处不再分析。

通过Mohr-Coulomb强度准则回归细晶及粗晶花岗岩峰值强度及损伤阈值,可以得到黏聚力和内摩擦角随温度的变化,如图9所示。从图中可以看出细晶花岗岩峰值强度及损伤阈值对应的黏聚力呈现先增大后减小的趋势,在T = 200℃时达到最大值。而粗晶花岗岩对应的黏聚力随着温度升高不断降低,当T≥ 600℃时基本为0 MPa,说明此时试样承载结构破坏严重。内摩擦角总体呈现上升趋势,一定程度上说明矿物晶粒的摩擦系数上升现象。细晶花岗岩峰值强度和损伤阈值对应的内摩擦角在T = 200℃时略有降低,其后随温度不断增加。而粗晶花岗岩对应的内摩擦角呈现先增加后降低的趋势,400℃后开始逐渐降低。

图  9  温度对花岗岩试样黏聚力和内摩擦角的影响

Figure  9.  Effects of temperature on cohesion and internal friction angle of granite specimens

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3.3   两种晶粒花岗岩三轴变形特性分析

通过计算图6,7应力应变曲线直线段斜率（峰值强度30%～70%间的直线段）,可以得到弹性模量随温度及围压的演化,如图10所示。由图可见,当T ≤ 200℃时,细晶花岗岩弹性模量受围压影响较小。而当T ≥ 400℃,细晶花岗岩弹性模量随围压非线性上升。粗晶花岗岩弹性模量在T ≤ 400℃时随着围压升高非线性上升,而当T ≥ 600℃时随着围压升高几乎线性上升。施加围压闭合了部分孔隙裂隙,增加了矿物晶粒之间的接触面积,所以一定程度上增加了试样的弹性模量。当T ≤ 200℃时,细晶花岗岩试样内缺陷较少,所以弹性模量对围压不敏感。而当T ≥ 400℃细晶花岗岩及T ≤ 400℃时粗晶花岗岩试样内缺陷增多,施加12 MPa围压闭合了部分缺陷,导致弹性模量快速增加。而后继续施加围压,缺陷的体积柔量呈指数降低,导致缺陷较难闭合,所以弹性模量随围压缓慢增加。当T ≥ 600℃时,粗晶花岗岩中热裂纹较多,同时可能存在穿晶裂纹,缺陷可闭合的潜力明显增大,所以弹性模量随围压几乎线性上升。

图  10  常规三轴花岗岩弹性模量随围压变化特征

Figure  10.  Variation characteristics of elastic modulus of granite specimens with confining pressure

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通过计算弹性阶段环向应变与轴向应变的斜率可以得到泊松比随温度及围压的变化,如图11所示。从图中可以看出当T ≤ 400℃时,泊松比随围压非线性上升。而当T ≥ 600℃时,泊松比随围压非线性降低。围压一方面抑制试样的环向变形,降低泊松比；另一方面施加围压过程中一部分缺陷闭合,导致试样在压缩过程中可调节潜力减小,增加泊松比。当T ≤ 400℃时,试样内缺陷较少,围压增加泊松比效应占主导。而当T ≥ 600℃时,试样内缺陷明显增多,围压降低泊松比效应占主导。同时可以看出常温单轴压缩下粗晶花岗岩泊松比较细晶花岗岩小,主要由于粗晶花岗岩试样内孔隙裂隙较多,在加载过程中晶粒可调节的空间较充足,从另一个角度证明了上述假设的合理性。

图  11  常规三轴花岗岩试样泊松比随围压变化特征

Figure  11.  Variation characteristics of Poisson's ratio of granite specimens with confining pressure

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4.   不同晶粒花岗岩高温影响机理

为了验证高温可引起矿物晶粒之间黏聚力下降的假设,采用扫描电镜观察微裂纹分布特征,如图12所示。由图12可见,在25℃时岩样结构较为完整,基本未出现微裂纹、孔洞等缺陷。当温度升至200℃时,出现极少数微裂纹,且在此过程中（80℃～150℃）,岩石的附着水以及矿物的层间弱结合水会吸收热量而蒸发。在温度达到400℃的过程中,岩石的强结合水会完全汽化逸出,且此时岩石矿物部分的结构水也会发生逸出,出现矿物脱水现象。另外400℃时黑云母发生的相态变化及氧化现象会使岩石矿物体积增大,试样损伤程度开始增加,因此,图中可见若干清晰微裂纹,微裂纹以沿晶裂纹为主。当温度进一步升高至600℃和800℃时,由于573℃时α-石英会相变为β-石英,由低温变体转变为高温变体,该过程使矿物晶粒发生较大的体积膨胀^[19],且随着岩石矿物进一步脱水以及斜长石等矿物的部分化学键发生断裂,岩石达到了最大的损伤程度,出现了大量的微裂纹,微裂纹包含有沿晶裂纹和穿晶裂纹。

图  12  高温处理后花岗岩SEM观测结果

Figure  12.  Observed results of SEM of thermally treated granite

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通过上述分析可以看出,高温作用一方面会降低矿物晶粒之间的黏聚力,另一方面会增加矿物晶粒之间的摩擦力。当温度相对较低时（T = 200℃）,试样内微裂纹较少,而矿物晶粒的摩擦系数有所增加,所以会造成花岗岩三轴压缩峰值强度升高,如图8所示。其后试样内微裂纹明显增多,矿物晶粒之间的黏聚力减弱,导致花岗岩峰值强度有所降低。相对于细晶花岗岩,粗晶花岗岩对温度更加敏感,但随着围压升高,峰值强度依然会快速上升。但是在高围压下细晶花岗岩易形成剪切裂纹,容易发生脆性破坏。所以,核废料处置库选址时一方面要考虑花岗岩的强度,同时也要考虑花岗岩峰后特征。核废料处置库的安全稳定运行除了要考虑花岗岩力学行为外,其渗透行为和导热特性同样重要,后期将逐步展开其渗透及导热行为随温度演化规律的研究^[20]。

5.   结论

本文选取两种晶粒尺寸花岗岩进行了高温处理后巴西劈裂及常规三轴压缩试验。研究了物理力学参数随温度及围压的演化规律。主要结论如下：

（1）花岗岩高度随着温度增高不断增高,而密度及拉伸强度不断降低。其在400℃～600℃变化最明显,且粗晶花岗岩相较于细晶花岗岩对温度更加敏感。

（2）粗晶花岗岩的压密段及线弹性阶段相较于细晶花岗岩对高温更加敏感。但细晶花岗岩高围压下峰后呈脆性破裂,不存在残余强度阶段；而粗晶花岗岩峰后缓慢破裂,且残余强度随着温度升高而增加。

（3）峰值强度随着温度升高基本呈现先升高后降低的趋势,粗晶花岗岩峰前强度随温度变化相对细晶花岗岩敏感,高围压一定程度上抑制了高温对峰值强度的影响。高温对峰值强度的影响主要通过降低矿物晶粒间的黏聚力及增加晶粒之间的摩擦系数引起的。

（4）由于粗晶花岗岩内含缺陷较多,弹性模量对围压更加敏感。围压不仅抑制试样的环向变形,降低泊松比,而且施加围压过程中一部分缺陷闭合,导致试样在压缩过程中可调节潜力减小,增加泊松比。