赤泥基土壤聚合物固化重金属的机理研究

周显; 胡波; 童军; 侯浩波; 张婷; 万沙; 耿军军

doi:10.11779/CJGE2020S1047

赤泥基土壤聚合物固化重金属的机理研究 English Version

周显^1,,
胡波¹,
童军¹,
侯浩波²,
张婷³,
万沙²,
耿军军^2, ,

1.
长江科学院水利部岩土力学与工程重点试验室,湖北　武汉430010
2.
武汉大学资源与环境科学学院,湖北　武汉430010
3.
安徽建筑大学环境与能源工程学院,安徽　合肥230601

基金项目:

中央级公益性科研院所基本科研业务费项目 CKSF2019168/YT

中央级公益性科研院所基本科研业务费项目 CKSF2019527/YT

详细信息

作者简介:
周显（1988— ）,男,博士,主要从事固体废弃物处理和环境岩土方面的科研工作。E-mail：zhouxian@whu.edu.cn

通讯作者:
耿军军, E-mail：whugenjunjun@163.com

中图分类号: X705
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出版历程
- 收稿日期: 2020-06-01
- 网络出版日期: 2022-12-07
- 刊出日期: 2020-10-31

Mechanism of heavy metal stabilization by red mud-based geopolymer

1.
Key Laboratory of Geotechnical Mechanics and Engineering of the Ministry of Water Resources, Changjiang River Scientific Research Institute, Wuhan 430010, China
2.
School of Resource and Environmental Science, Wuhan University, Wuhan 430079, China
3.
School of Environment and Energy Engineering, Anhui Jianzhu University, Hefei 230601, China

摘要

摘要: 工业固体废弃物可以作为硅源和铝源,参与土壤聚合物反应。为了同时实现废弃物资源化和污染控制,通过机械力化学-碱激发赤泥-煤矸石土壤聚合物前驱体,固化稳定化生活垃圾焚烧飞灰中的重金属。采用TCLP浸出试验和分布提取试验评价重金属固化效率,并对固化体的结构采用XRD、EDS、FTIR等方法进行表征。结果表明：当土壤聚合物前驱体掺量高于60%时,飞灰中重金属固化率超过99.6%；土壤聚合物对垃圾焚烧飞灰中的重金属固化效果为：Pb>Zn>Cr>Cd。除发生土壤聚合反应以外,固化体中的飞灰也会参与水化反应生成C-S-H凝胶和沸石,增加固化体的结构稳定性,促进重金属由有效态转变为稳定态,提高固化体的强度和重金属固化效率。赤泥-煤矸石土壤聚合物能用于垃圾焚烧飞灰的固化稳定化中,降低重金属的有效性和浸出浓度。
- 土壤聚合物 /
- 赤泥 /
- 生活垃圾焚烧飞灰 /
- 重金属 /
- 固化稳定化
Abstract: It has been shown that the industrial wastes as the sources of silica and alumina can participate in a geopolymerization reaction. In this research, Bayer red mud and coal gangue is prepared as an geopolymer precursor (RG) through mechanochemistry-alkali activation, which is used for municipal solid waste incinerators fly ash (MSWIFA) solidification/stabilization (S/S) to achieve a win-win goal of waste recovery and pollution control. The TCLP tests and sequential extraction tests are used to evaluate the effectiveness and stability of the geopolymer S/S regent. The XRD, SEM-EDS and FTIR are conducted for characterization of the geopolymeric S/S solid samples. The results show that more than 99.6 percent of the heavy metal in geopolymeric S/S solid can be immobilized when the RG content exceeds 60%. The S/S effectiveness decreases in the order of Pb>Zn>Cr>Cd. According to the XRD results, MSWI fly ash can participate in the hydration process to generate C-S-H and zeolite phase which, together with the geopolymer, enhances the structural stability and improves the compressive strength of the geopolymeric S/S solid. In consequence, most heavy metals in the geopolymeric S/S solid are immobilized in the hydration phases and geopolymer structure, transform from the available fractions into the stable fractions. It is finally concluded that the Bayer red mud and coal gangue-bsed geoploymer i useful in reducing the availability and leaching of heavy metals in MSWIFA.
- geopolymer /
- red mud /
- municipal solid waste incinerator fly ash /
- heavy metal /
- solidification/stabilization

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0. 引言

生活垃圾焚烧能缓解城市土地资源日益紧张的压力,已逐渐成为许多城市生活垃圾的首选处置方式。垃圾焚烧产生的飞灰（MSWIFA）^[1]因富集多种重金属而被列为危险废物。许多国家都将飞灰都列入危险废物管理名录,需要进行无害化处理处置,才能进入卫生填埋场。

固化稳定化技术一直以来被认为是处理重金属污染固体废弃物的最佳途径,也是国内外广泛使用的飞灰无害化处理手段^[2]。近年来,土壤聚合物（简称土聚物）作为一种低碳胶凝材料,在重金属固化稳定化领域逐渐受到关注。以固体废弃物为原料开发土聚物固化重金属污染废弃,可同时实现工业废弃物的资源化和重金属污染治理的双重目标。赤泥作为大宗固体废弃物,具备一定活性态Si和Al,成为制备土聚物的研究热点^[3-4]。煤矸石激发可产生活性偏高岭土,调节体系Si/Al比,可以作为制备土聚物的辅料。固体废弃物的活性较低,因此往往需要对赤泥进行高温煅烧处理提高其活性^[5]。煅烧能耗较高,限制了赤泥的利用,鲜有直接针对非煅烧的原料进行激发的研究。

本文采用赤泥和煤矸石为原料,以机械力化学的方式制备土聚物前驱体,采用水玻璃和NaOH激发制备土聚物,并用于MSWIFA中重金属的固化稳定化,研究固化体不同龄期抗压强度变化、重金属浸出毒性及形态分布特征,揭示该土聚物固化重金属的规律,并借助固化体物相分析、化学键分析及微观结构组成分析探究其材料固化稳定化机制,为赤泥-煤矸石基土聚物固化稳定化飞灰提供数据支撑和理论参考。

1. 试验材料和方法

1.1 试验材料

赤泥（拜耳法,RM）取自中铝集团山东分公司,煤矸石（CG）取自山西省阳泉煤业集团,工业水玻璃（工业纯）及氢氧化钠颗粒（分析纯）购于国药集团。两种垃圾焚烧飞灰分别取自于重庆（M1）和广东（M2）某生活垃圾焚烧厂。原材料的化学组成见表1。赤泥主要化学组成为Al₂O₃、SiO₂、Na₂O及Fe₂O₃,占比超过70%,适合制备硅铝基土聚物；煤矸石中Al₂O₃和SiO₂占比接近70%,同时还含有11.37%的碳；两种飞灰都属于高钙贫硅铝体系,富含氯化物和硫酸盐。

表 1 原材料的的化学组成

Table 1. Chemical composition of raw martials (%)

主要成分	RM	CG	M1	M2
Na₂O	10.85	0.33	7.26	9.07
MgO	0	0.40	1.30	1.53
Al₂O₃	20.26	22.21	1.97	2.18
SiO₂	12.83	45.69	8.22	3.35
P₂O₅	0.17	0.12	0.77	0.45
SO₃	0.60	3.06	7.25	9.04
K₂O	0	0	7.10	5.58
CaO	0.87	0.98	33.45	38.64
Fe₂O₃	33.39	5.49	1.42	0.69
Cl	0	0	24.45	28.32
烧失量LOI	12.28	19.82	4.07	2.68

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分别采用消解ICP元素分析和TCLP法测试飞灰中重金属含量分布和浸出特性,试验结果见表2。飞灰M1特征污染重金属是Cr,Zn和Cd；M2特征污染重金属是Pb和Cd。因此,选取Pb、Cr、Zn、Cd为飞灰固化稳定化研究的特征重金属。

表 2 两种垃圾焚烧飞灰重金属污染特征

Table 2. Heavy metal pollution characteristics of two FA samples

重金属	总量/(mg·kg^-1)		浸出浓度/(mg·L^-1)
重金属	M1	M2	M1	M2	Limit*
Pb	88.4	1.05×10³	0.08	1.35	0.25
Cr	3.98×10³	385	35.1	2.35	4.5
Zn	1.40×10⁴	8.59×10³	135	97.2	100
Cd	230	203	1.01	0.76	0.15
注：*生活垃圾填埋场污染控制标准GB 16889—2008。

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1.2 土聚物制备及自稳定性试验

土聚物制备工艺^[6]为赤泥和煤矸石（8∶2）在高速行星磨中以2000 r/min混磨5 min后,加入3.4 mol/L水玻璃与5 mol/L NaOH溶液共混溶液（1.66∶1）作为碱激发剂；液固比为0.4,倒入2 cm×2 cm×2 cm试模中成型。浆体预养护条件为80℃恒温养护24 h,将固化体脱模后,继续标准养护至7,14,28 d,土聚物试样编号为R8G2。在赤泥-煤矸石8∶2共混体中直接投加质量为0.5%,1%,1.5%及2%的Pb(NO₃)₂和K₂Cr₂O₇粉末,编号为F1、F2、F3、F4和F5、F6、F7、F8,进行土聚物自稳定性试验,其他过程与土聚物制备工艺相同,采用TCLP浸出毒性检测方法和Tessier五步连续提取法^[7]研究不同龄期固化体的重金属固化效果。将重金属i浸出系数Lr_i定义为

${Lr}_{i} = \frac{TCLP 浸出液中重金属 i 的含量 (g)}{原始固体中重金属 i 的含量 (g)} \times 100 %$ 。

(1)

以不添加激发剂的赤泥-煤矸石共混前驱体R8G2作为对照组试验,添加同样的重金属进行浸出试验。

1.3 土聚物固化飞灰试验方法

两种垃圾焚烧飞灰（M1与M2）与土聚物前驱体的掺合比设置5个水平（8∶2,6∶4,5∶5,4∶6,2∶8）,试样编号为M1-1、M1-2、M1-3、M1-4、M1-5和M2-1、M2-2、M2-3、M2-4、M2-5,其他过程与土聚物制备工艺相同,测试固化体各期抗压强度和TCLP浓度。分别采用X射线衍射仪（D8 Advance）、扫描电镜（JSM-5610LV）和傅里叶变换红外光谱仪（Nexus）测试原料和固化体的矿物组成、形貌及官能团。

2. 结果与讨论

2.1 土聚物自固化性能

表3给出了土聚物前驱体和土聚物固化体中重金属Pb和Cr的浸出浓度及浸出系数。从表3中浸出系数可与看出,未碱激发的土聚物前驱体也可捕集部分重金属。这可能是因为原材料粉末颗粒在机械力化学作用下微细化和凝胶化,产生晶体缺陷或畸变^[8],部分重金属离子可以吸附在前驱体表面缺陷点位上,或者与胶凝活化的物质发生化学反应,从而难以浸出。

表 3 土聚物前驱体及土聚物自固化的重金属Pb和Cr的浸出浓度

Table 3. Leaching concentrations of heavy metals Pb and Cr out of precursor and blend samples after TCLP tests

重金属	样品编号	重金属含量/(mg·kg^-1)	浸出浓度/(mg·L^-1)				浸出系数/%
			前驱体	土聚物			前驱体	土聚物
			前驱体	7 d	14 d	28 d	前驱体	7 d	14 d	28 d
Pb	F1	3156	42.07±1.266	10.11±0.303	未检出	未检出	26.68	6.41	0	0
	F2	6286	125.82±2.150	27.15±1.052	12.16±0.193	1.04±0.055	40.06	8.64	3.87	0.33
	F3	9416	194.12±1.620	41.26±1.280	30.93±0.210	1.84±0.021	41.26	8.77	6.57	0.39
	F4	12546	317.20±2.875	41.27±2.326	40.01±1.520	3.98±0.115	50.60	6.58	6.38	0.63
Cr	F5	2423	40.08±0.085	9.25±0.127	2.03±0.010	0.51±0.002	45.58	10.52	2.31	0.58
	F6	4193	91.76±0.762	11.44±0.085	3.15±0.022	1.87±0.032	64.07	7.99	2.20	1.31
	F7	5963	132.71±1.340	22.30±0.050	12.15±0.650	4.99±0.265	66.85	11.23	6.12	2.51
	F8	7733	213.40±1.265	26.83±0.140	19.57±0.432	12.69±0.035	84.09	10.57	7.71	5.00

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土聚物与其前驱体相比,重金属Pb和Cr的浸出系数显著降低。各土聚物试样在不同龄期重金属的浸出系数均低于10%。养护28 d后,各试样重金属Pb和Cr的浸出系数分别低于1%和5%。

R8G2前驱体及土聚物中重金属形态分布见图1。离子交换态和碳酸盐结合态重金属在酸性环境下可能向环境中释放,可称为有效态；可还原态和硫酸盐结合态与渣态较为稳定,酸性环境中较难浸出,可称为稳定态。从图1（a）中可以看出,随着土聚物养护龄期的增长,F2和F6中有效态Pb和Cr逐渐向稳定态转变。与Cr相比,土聚物中的Pb在稳定态分布的比例更高,因此浸出系数也更低。土聚物中重金属的稳定态比例随着重金属掺量的增加而增加（图1（b））。当Cr盐掺量高于1%时,离子交换态和碳酸盐结合态的Cr显著增加。因此与Pb相比,Cr更易从土聚物中浸出^[9]。

图 1 F2和F6试样前驱体和土聚物不同龄期及前驱体和土聚物养护28 d试样中重金属分布特征

Figure 1. Chemical speciation of heavy metals in F2/F6 precursor and blend samples at different curing ages, and F1-F8 precursor and blend samples curing for 28 d

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重金属Pb和Cr添加的土聚物XRD见图2。F2试样中硅铝酸钠和霞石因参与土聚物反应^[10],其特征峰随着养护龄期的增长逐渐消失。Pb进入土聚物结构中被固化^[11],含Pb的结晶物质峰消失。当Pb盐的添加量增加到1.5%时（F3）,土聚物固化体矿物相中出现了难溶物Pb₃SiO₅的衍射峰,表明Pb也可以难溶的硅酸盐形态被固化稳定化^[12]。Cr盐添加的土聚物（图2（b））固化过程与Pb类似。然而,当Cr盐的添加量增加到1.5%时（F7）,土聚物固化体矿物相中出现了Na₂CrO₄的衍射峰,尽管添加的是重铬酸盐,在合适的Eh-pH条件下, ${Cr2O}_{7}^{2 -}$ 会转化成 ${Cr2O}_{4}^{2 -}$ ^[13],在养护过程中与碱激发剂中的Na⁺离子结合析出Na₂CrO₄。Na₂CrO₄属于易溶盐,是有效态Cr,容易浸出。

图 2 土聚物试样自固化重金属Pb和Cr的XRD图

Figure 2. XRD patterns of geopolymers containing Pb and Cr

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2.2 固化体的毒性浸出特征

固化体TCLP毒性浸出试验结果见图3。随着龄期和土聚物掺量增加,固化体中4种重金属浸出浓度均呈下降趋势。飞灰固化体养护28 d后,当土聚物掺量≥50%时,各固化体重金属浸出浓度均能达到《生活垃圾填埋场污染控制标准GB16889—2008》的要求。当土聚物掺量≥60%时,各固化体中重金属的浸出系数都低于0.4%。M1和M2固化体中特征重金属的浸出系数Lr_i从小到大分别为Zn<Cr<Cd和Pb< Zn<Cd,综合来看,重金属浸出系数依次为Pb<Zn< Cr<Cd。

图 3 固化体中重金属的浸出浓度

Figure 3. Concentrations of heavy metals leaching from S/S solid

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2.3 固化体的力学性能

土聚物-飞灰固化体抗压强度试验结果见图4。固化体的抗压强度随着龄期的增加而增大,随着飞灰掺量的增加而减小。因为飞灰掺入后会影响体系的Si/Al比和Na/Al比,从而影响土聚物缩聚反应。此外,飞灰中氯化物也会阻碍固化体强度的发展。值得注意的是,飞灰M2固化体强度大约是飞灰M1同土聚物掺量同龄期固化体强度的两倍,表明飞灰自身也有一定活性,可参与水化反应,有利强度发展。

图 4 土聚物固化体不同龄期抗压强度的变化

Figure 4. Development of compressive strength of the geopolymeric S/S solid samples curing for 7, 14, 28 d

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2.4 固化体结构表征

飞灰原样及各固化体养护28 d的XRD见图5。

图 5 飞灰原样和土聚物固化体的XRD图谱

Figure 5. XRD patterns of MSWI fly ash and S/S solid samples

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两种飞灰的主要矿物相均为石英、碳酸钠、钙长石、氯化钾和氯化钠。土聚物中主要矿物相为原材料中未参与反应的赤铁矿、石英、霞石、硅铝酸钠以及无定型态土聚物（22°～40°之间的驼峰）^[14]。从XRD中可以看出,土聚物掺量≤40%,液态Si源趋向与飞灰中的CaSO₄反应生成C-S-H凝胶,原料中活性Al源与离子态的Ca²⁺反应生成CaAl(OH)₃·H₂O；随着土聚合掺量增加,活性Al源和活性Si源趋向于再聚合形成无定型态土聚物。

图6是试样M1-3和M2-3试样不同龄期的红外光谱曲线。位于450～470 cm^-1和960～1005 cm^-1附近的特征峰分别是[SiO4]^4-或[AlO]^5-四面体中Si-O-Si(Al)的伸缩和不对称弯曲振动峰,常用来确定无定型物质的形成^[15]。随着龄期的增长,M1-3和M2-3两个试样的Si-O-Si（Al）伸缩及弯曲振动峰均逐渐加强,表明体系中生成的硅铝酸盐结构不断完善。M2-3试样养护28天后Si-O-Si（Al）弯曲振动峰较M1-3更加尖锐,表明M2-3发生了从无定形态土聚物到沸石结构的转变。

图 6 M1-3和M2-3试样不同养护龄期红外光谱

Figure 6. FT-IR patterns of M1-3 and M2-3 curing for 7, 14, 28 d

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飞灰M1和M2、土聚物及其飞灰固化体M1-3和M2-3的微观形貌见图7。

图 7 原飞灰及固化体M1-3和M2-3的扫描电镜图

Figure 7. SEM images of fly ashes and geopolymeric S/S solids

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图7（c）中致密体（Spot 1）主要由Na、Al、Si和O组成,是土聚物的主要构成元素^[16]；其表面镶嵌的颗粒（Spot 2）主要组成元素为Fe和O及微量的Na、Al、Si和Ti,可能是赤泥中赤铁矿微粒,证明土聚物对其他矿物具有包裹作用。图7（d）和7（e）分别为M1-3和M2-3固化体养护28 d后的微观形貌。原始飞灰M1（图7（a））和M2（图7（b））中松散团聚结构的颗粒物已经镶嵌于土聚物的网状结构中。M2-3的结构较M1-3更为致密,因此M2-3具有更高的强度和更好的重金属稳定化效果。

3. 结论

（1）赤泥-煤矸石共混形成的土聚物结构能有效固化重金属Pb和Cr。Pb还能与土聚物前驱体碱溶过程的活性Si反应生成难溶的Pb₃SiO₅被固定下来。

（2）土聚物-飞灰固化体中飞灰掺量在40%以内时,可满足《生活垃圾填埋场污染控制标准》GB16889—2008,对飞灰中重金属的固化效果为Pb>Zn> Cr>Cd。当土聚物掺量大于60%时,飞灰固化体养护28 d后,重金属的固化率都高于99.6%。

（3）赤泥-煤矸石共混土聚物对于飞灰中重金属的固化稳定化,除了无定型态土聚物的稳定化作用以外,飞灰M2中活性组分也能在碱激发作用下水化生成C-S-H凝胶和沸石相,对飞灰中重金属起到包覆和吸附的作用,使得飞灰中重金属由有效态向稳定态进行转变,进一步降低其浸出浓度。

图 1 F2和F6试样前驱体和土聚物不同龄期及前驱体和土聚物养护28 d试样中重金属分布特征

Figure 1. Chemical speciation of heavy metals in F2/F6 precursor and blend samples at different curing ages, and F1-F8 precursor and blend samples curing for 28 d

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图 2 土聚物试样自固化重金属Pb和Cr的XRD图

Figure 2. XRD patterns of geopolymers containing Pb and Cr

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图 3 固化体中重金属的浸出浓度

Figure 3. Concentrations of heavy metals leaching from S/S solid

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图 4 土聚物固化体不同龄期抗压强度的变化

Figure 4. Development of compressive strength of the geopolymeric S/S solid samples curing for 7, 14, 28 d

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图 5 飞灰原样和土聚物固化体的XRD图谱

Figure 5. XRD patterns of MSWI fly ash and S/S solid samples

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图 6 M1-3和M2-3试样不同养护龄期红外光谱

Figure 6. FT-IR patterns of M1-3 and M2-3 curing for 7, 14, 28 d

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图 7 原飞灰及固化体M1-3和M2-3的扫描电镜图

Figure 7. SEM images of fly ashes and geopolymeric S/S solids

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表 1 原材料的的化学组成

Table 1 Chemical composition of raw martials (%)

主要成分	RM	CG	M1	M2
Na₂O	10.85	0.33	7.26	9.07
MgO	0	0.40	1.30	1.53
Al₂O₃	20.26	22.21	1.97	2.18
SiO₂	12.83	45.69	8.22	3.35
P₂O₅	0.17	0.12	0.77	0.45
SO₃	0.60	3.06	7.25	9.04
K₂O	0	0	7.10	5.58
CaO	0.87	0.98	33.45	38.64
Fe₂O₃	33.39	5.49	1.42	0.69
Cl	0	0	24.45	28.32
烧失量LOI	12.28	19.82	4.07	2.68

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表 2 两种垃圾焚烧飞灰重金属污染特征

Table 2 Heavy metal pollution characteristics of two FA samples

重金属	总量/(mg·kg^-1)		浸出浓度/(mg·L^-1)
重金属	M1	M2	M1	M2	Limit*
Pb	88.4	1.05×10³	0.08	1.35	0.25
Cr	3.98×10³	385	35.1	2.35	4.5
Zn	1.40×10⁴	8.59×10³	135	97.2	100
Cd	230	203	1.01	0.76	0.15
注：*生活垃圾填埋场污染控制标准GB 16889—2008。

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表 3 土聚物前驱体及土聚物自固化的重金属Pb和Cr的浸出浓度

Table 3 Leaching concentrations of heavy metals Pb and Cr out of precursor and blend samples after TCLP tests

重金属	样品编号	重金属含量/(mg·kg^-1)	浸出浓度/(mg·L^-1)				浸出系数/%
			前驱体	土聚物			前驱体	土聚物
			前驱体	7 d	14 d	28 d	前驱体	7 d	14 d	28 d
Pb	F1	3156	42.07±1.266	10.11±0.303	未检出	未检出	26.68	6.41	0	0
	F2	6286	125.82±2.150	27.15±1.052	12.16±0.193	1.04±0.055	40.06	8.64	3.87	0.33
	F3	9416	194.12±1.620	41.26±1.280	30.93±0.210	1.84±0.021	41.26	8.77	6.57	0.39
	F4	12546	317.20±2.875	41.27±2.326	40.01±1.520	3.98±0.115	50.60	6.58	6.38	0.63
Cr	F5	2423	40.08±0.085	9.25±0.127	2.03±0.010	0.51±0.002	45.58	10.52	2.31	0.58
	F6	4193	91.76±0.762	11.44±0.085	3.15±0.022	1.87±0.032	64.07	7.99	2.20	1.31
	F7	5963	132.71±1.340	22.30±0.050	12.15±0.650	4.99±0.265	66.85	11.23	6.12	2.51
	F8	7733	213.40±1.265	26.83±0.140	19.57±0.432	12.69±0.035	84.09	10.57	7.71	5.00

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