Strength and leaching performances of stabilized/solidified (S/S) and ground improved (GI) contaminated site soils
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摘要: 研究了固化/稳定化和软土加固两种土壤搅拌技术修复英国Yorkshire郡的重金属及有机物复合污染土的强度和浸出特性。使用的固化剂为氧化镁和高炉矿渣。选取现场固化/稳定化和软土加固处理后取回实验室分别养护1.5 a和1 a的试样,开展了无侧限抗压强度和浸出试验,研究了场地深度对两种技术处理复合污染土的强度和浸出特性的影响。研究结果表明,氧化镁-高炉矿渣可以显著提升污染土强度,固化土无侧限抗压强度均值均超过英国的设计值350 kPa；浸出结果表明修复后除部分样中Ni不达标,Cu和Pb的浸出浓度均达到英国饮用水标准。氧化镁和高炉矿渣联合使用可以有效固化Ni。相较于软土加固技术,固化/稳定化技术修复污染土pH值更高、Ni浸出浓度和有机物浸出浓度更低,在固化重金属和有机物复合污染土方面效果更加显著。场地深度对修复后污染土的性质影响微弱。Abstract: The soil mixing technologies (SMT) such as stabilization/solidification (S/S) and ground improvement (GI) are used to treat heavy metal and organic-contaminated site soils in the Castleford, Yorkshire site, UK. The ground granulated blastfurnace slag (GGBS) and magnesia (MgO) are used in this study. The unconfined compressive strength (UCS) tests as well as the BS EN12457 batch leaching tests are conducted on the S/S contaminated soils at 1.5 years and GI soils at 1 year to assess the influences of different depths on the strength and leaching performances of these samples. The results show that the MgO-GGBS can significantly improve the strength of contaminated soils as the average UCS of MgO-GGBS-treated samples exceeds 350 kPa suggested by the UK design standard. Moreover, except part of Ni, the leaching concentrations of Cu and Pb are able to meet drinking water standard of the England. The combination of MgO and GGBS are found to be able to immobilize Ni efficiently. Compared with the GI technique, the S/S technique can achieve higher pH, lower leaching concentration of both Ni and organic compounds, which is more effective in immobilizing heavy metals and organic compounds. The depth of the site has few influences on the properties of contaminated soils after remediation.
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0. 引言
土壤搅拌技术（SMT）是自20世纪60年代日本和瑞典的岩土工程应用中发展起来的。自20个世纪80年代,土壤搅拌技术开始在美国和欧洲被应用于环境岩土方面[1]。土壤搅拌技术是一种低成本、效率高、用途广、风险低的原位修复方法,主要包括固化/稳定化（S/S）、软土加固（GI）和可渗透性反应墙（PRB）3种处理方法[2]。固化剂是S/S和GI技术的核心。
目前常用的固化剂包括水泥和石灰等水泥基材料。而硅酸盐水泥（PC）的生产对环境的影响很大,不仅消耗大量能源（5000 MJ/t PC）,且生产过程会排放大量二氧化碳、烟尘和有害气体如二氧化硫[3-4]。因此,以更加经济环保的工业副产品如粉煤灰、高炉矿渣作为固化剂中的水泥替代物日益受到关注。高炉矿渣（GGBS）是通过水或蒸汽中从冶铁高炉中淬火铁水渣得到的、经过干燥并磨成细粉的粉体材料。然而单独使用GGBS作为固化剂,其水化作用非常缓慢,并且会导致固化样早期强度过低[5]。因此通常需要用碱或硫酸盐激发GGBS[6]。碱激发剂通过使矿渣的Si-O和Al-O键断裂来加速GGBS的水化过程,从而形成硅酸钙（C-S-H）、铝酸钙（C-A-H）或硅铝酸钙（C-A-S-H）等水化产物[7-8]。以GGBS为主要原材料的碱激发矿渣水泥已经得到应用,研究表明一些污染物（如As、Cr、Cu和Pb）在GGBS水泥固化的放射性废物中的浸出率低于硅酸盐水泥固化的废物[9]。但是碱激发水泥也存在苛性碱不便运输、不够经济高效的缺点[10]。因此利用氧化镁（MgO）作为GGBS的有效激发剂的想法被提了出来[11]。自20世纪90年代,活性氧化镁作为石灰或钙基化合物的替代物就已经开始应用于水泥生产。与硅酸盐水泥相比,活性氧化镁的煅烧温度较低,其环境效益明显[12]。与钙基固化剂相比氧化镁基固化剂具有高比表面积、高反应性和低结晶度等优势[13]。并且很多研究结果表明MgO是一种有效的GGBS激发剂,生成的水化产物主要为C-S-H和类水滑石相（Ht）,因此可以显著提升水化程度和固化土的强度,并且降低固化土渗透性[14-16]。此外,研究显示水泥基固化剂会因为场地条件如酸雨、冻融循环、干湿循环和紫外线照射逐渐老化、失效[17],相比之下MgO-GGBS固化剂的耐久性要优于水泥基固化剂[18]。
S/S和GI都是向待处理土壤中添加固化剂的土壤搅拌技术,区别在于使用的搅拌系统不同,此外S/S技术中固化剂是以浆液形式存在,通过灌浆添加；GI技术中将固化剂以干燥粉末形式添加至土壤。目前,S/S技术已被应用于重金属（如Pb、Zn、Cd）污染土和低浓度有机（如多环芳烃）污染土的修复[19-22]。最初异位S/S修复较多,但由于其他修复手段如垃圾填埋等技术成本较高,经济高效且施工简单的原位S/S修复技术得到了广泛的应用[23-24]。GI技术更多的应用于非污染土尤其是软黏土的加固,研究人员使用固化剂如粉煤灰、石灰等[25-26],改善加固后土体的力学性能如减小孔隙体积和提高抗压强度[27]。GGBS也在GI技术中有所应用,研究表明GGBS和粉煤灰可以促进黏土颗粒絮凝,增加粗粒含量,降低土的液限和塑性指数,是经济有效的膨胀土改良剂[28]。但目前关于GI技术修复污染土的研究较少,更缺乏相同条件的原位修复案例来与S/S技术进行比较。
本文通过研究同一个场地、不同施工工艺修复重金属和有机物复合污染土所达到的处理效果（包括无侧限抗压强度、浸出液pH值、重金属和总有机物的浸出性）,比较分析了S/S和GI两种工艺固化污染土的效果,可为未来的类似的修复项目提供了必要的分析方法和理论指导。
1. 场地与材料
SMiRT是英国技术战略委员会资助的大型的污染土地修复技术项目,开始于2007年10月,为期4 a。该项目由剑桥大学等18家单位共同承担,旨在推进、验证土壤混合技术在英国污染土地的修复方面的应用。土壤修复项目在Castleford,Yorkshire场地上开展。重点区域土壤处理涉及两种不同的策略：①固化/稳定化,即使用三螺旋钻系统,固化剂加水后以灌浆形式入地搅拌,所有混合物的浆料含量在15%～30%的范围内；②软土加固,即采用ALLU质量稳定系统和干燥固化剂。为了确保均匀混合,首先将方坑开挖至约2 m深。回填一半土方之后加入所需量的固化剂的一半,并使用ALLU系统将其与土壤充分混合。然后回填剩下的土方和一半固化剂,重复上述步骤,直到整个坑被重新填充。用这两种方法,将土壤混合到3～4 m的深度,并加入水泥、粉煤灰、高炉矿渣、氧化镁、沸石、有机黏土和无机有机黏土等不同的固化剂[29]。
场地土壤由大约95%的砂土和5%的黏土及淤泥组成,土层结构可分为表层土壤（0.1～0.35 m）,填土（0.35～4.5 m）,砂土（4～6 m）和砂石土（6～8 m）。地下水位为在表层以下3.2～3.9 m[2]。土壤含水率为25%,液限为30%,塑性限为24%。土壤中所含污染物及其浓度列于表1。从表1中可以看出该场地的主要污染物为有机物、铜（Cu）和镍（Ni）等。
表 1 土壤污染物及其含量[2]Table 1. Concentrations of soil contaminants污染物 浓度范围/(mg·kg-1) Pb 95~175 Zn 150~220 As 130~140 Cu 1075~1600 Ni 1170~2200 Cr 700~1150 总有机物 7185~9230 在SMiRT项目中,共有24组固化剂使用S/S工艺,31组固化剂使用GI工艺,但本文着重讨论其中使用不同配比的氧化镁（MgO）和高炉矿渣（GGBS）的7种固化剂,以便进行不同修复技术间氧化镁和高炉矿渣固化剂使用效果的对比研究。MgO和GGBS的化学成分见表2,不同固化剂组合成分见表3。
表 2 固化剂化学成分（%）[31]Table 2. Compositions of binder materials主要成分 氧化镁 高炉矿渣 SiO2 0.9 36.5 CaO 1.9 39.5 Al2O3 0.1 12.5 Fe2O3 0.8 0.5 MgO 93.5 8.5 K2O — 0.4 Na2O — 0.2 TiO2 — 0.5 LOI 2.78 — 表 3 固化剂组合成分Table 3. Compositions of binders样品编号 土/% 水/% 固化剂 MgO/% GGBS/% MgO∶GGBS SS16 70.0 15.0 1.50 13.50 1∶9 SS9 85.0 7.5 0.75 6.75 1∶9 SS11 85.0 7.5 7.50 0 — GI1 90.0 0 10.00 0 — GI2 95.0 0 5.00 0 — GI3 97.5 0 2.50 0 — GI9 97.5 0 2.25 0.25 9∶1 在现场分别养护28 d（S/S）和40 d（GI）后,在每一个采样点,依次取出长1 m,直径分别为85,75,65和55 mm的柱状土样,总深度达4 m。样品在取出后被送至实验室,锯切机切割下高径比为2的圆柱体进行无侧限抗压强度和浸出试验（土样高度依次为170,150,130和110 mm）。剩下的没有用完的圆柱体放回原来的密封塑料管密封养护,储存于温度20℃、相对湿度为50%的实验室中。在分别修复1.5 a（S/S）和1 a（GI）后,存储在实验室的样品,被重新开封并进行相关测试。虽然由于项目的实际条件限制,两种工艺固化的污染土样品养护时间有差异,但固化剂的固化效果主要取决于添加初期的水化反应。Xue等[30]的研究表明,固化样的离子浸出浓度和pH在90 d后即保持稳定。而本研究中两种工艺固化样品养护时间均超过1 a,因此养护时间不同对该研究结果的影响不显著。
2. 试验方案
在实验室里1 m长圆柱体样品被锯切机切割成高径比为2的圆柱体。根据质量和体积确定每个样品的密度。依据规范ASTM D4219-08对切割后的3个圆柱体平行样进行无侧限抗压强度测试,并求平均值。浸出试验按照BSEN 12457-2规范中的要求进行。样品破碎后过1和4 mm的筛,过筛后称取50 g直径在1～4 mm的样品,加入可密封玻璃瓶中,再往瓶中加500 mL的pH为5.4的碳化水。经过30转/min搅拌24 h静置,测得该浸出液的pH后取出10 mL浸出液用0.45 µm的滤膜过滤,用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测出浸出液中各重金属的浓度,最后求算出2个平行样的平均值用以分析讨论。将剩下浸出液中大约500 mL上层清液转移到1000 mL的分液漏斗中进行有机萃取试验。在分液漏斗中加入体积为5 mL的12 mol/L的盐酸用以加速萃取的反应速率并且作为pH缓冲液。然后向溶液中加入30 mL二氯甲烷（DCM）,并上下摇动,每摇晃两下放一次气,放气时注意分液漏斗内外会产生一定的压力差,摇晃放气过程约2 min。分离的萃取液倒入量筒测体积。在重复3次上述提取工作后,将完整的提取样品倒入已称重的容器中,用于二氯甲烷挥发,置于通风橱中48 h后称重。记录提取量、废液量和挥发前后的容器重量。
3. 结果与分析
3.1 密度和无侧限抗压强度特性
图1展示了S/S样品在1.5 a和GI样品在1 a时的平均密度和误差。由于GI2组没有合格的样品可供测试,因此图中没有GI2的数据。施工时现场搅拌是否均匀可以通过样品的体积密度来确定,即由相同材料组成的样品体积密度相近表明样品搅拌均匀,如组成相近的SS16组和SS9组的样品,以及编号为GI3和GI9的样品。由图1可以看出,S/S组样品密度在1700～2030 kg/m3之间,而GI组密度在1873～2250 kg/m3之间,其中含有10%MgO的GI1组密度最大达到2250 kg/m3。
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图 1 S/S样品在1.5 a和GI样品在1 a时的平均密度Figure 1. Average densities of S/S cores at 1.5 years and GI cores at 1 year after mixing图2为在1.5 a龄期取出的不同深度的S/S样品和1 a龄期取出的GI样品的无侧限抗压强度数据。因为不是每个样品在每个深度都有适合的可用于测试的样品,图2只给出了所有可测得数据。由图2可以看出,只有添加了GGBS的3组平均强度超过了英国的设计规范限值350 kPa[32],其中编号为SS9和GI9的两组平均强度最高,约为3100 kPa,超过了英国环境署填埋要求的1 MPa[33]。固化剂中仅含有MgO的SS11和GI3样品的无侧限抗压强度都在300 kPa以下,这是因为MgO的水化产物Mg(OH)2的强度有限,而MgO-GGBS水化反应生成C-S-H和Ht等水化产物为对提升样品的力学性能有着积极显著的影响。同时GGBS水化会消耗Mg2+和OH-,也会减少Mg(OH)2的生成[16]。此外,还有研究表明,GGBS显著减少了聚合界面上Ca(OH)2晶体的含量和尺寸,使得过渡区集料的微观结构致密而牢固[34],因此GGBS具有提高长期强度和耐久性等优点[35]。
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图 2 不同深度下S/S样品(1.5 a)和GI样品(1 a)的无侧限抗压强度Figure 2. UCS values of S/S and GI mixtures at different depths对比样品在不同深度的强度可以看出,SS16和GI1在3～4 m的强度高于其他深度,其中SS16在3～4 m的强度是在1～2 m时的7倍。SS9和SS11在2～3 m的强度高于其他强度,而GI3恰好相反,0～1 m深处强度（130 kPa）比2～3 m（87 kPa）要高。总体来说,随着深度的增加,其强度的变化没有固定变化趋势,强度主要还是取决于固化剂种类、含水率、配比和掺量。由于GI工艺中固化剂掺量较低和预湿润的土壤含水率较高等原因[2],GI工艺下的固化土强度低于S/S工艺下的固化土强度。
3.2 金属溶出特性
图3给出了1.5 a的S/S样品和1 a的GI样品经过淋滤试验后,滤液的pH值和滤液中Ni的浓度随深度的变化。由于编号为SS11的两个样品测出Ni离子浸出浓度低于机器的检测极限,因此在图3中没有显示。虽然Cu和Pb也是本项目的研究重点,但是由于Pb的浓度低于机器可以测出的限值,Cu的浓度低于2 mg/L的饮用水标准[33],因此,本文不着重讨论。
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图 3 不同深度下S/S样品(1.5 a)和GI样品(1 a)的Ni浸出浓度Figure 3. Leaching concentrations of Ni in S/S mixtures at 1.5 years and GI mixtures after 1 year at different depths由图3可以看出,浸出液的pH在7～11之间变化。含有GGBS的固化剂组合浸出pH普遍高于只有MgO的组,含有MgO-GGBS的GI9样品pH最高达到了11。这与固化剂配比有关,MgO的水化产物Mg(OH)2的pH大约只有10.5,还要考虑1.5 a或1 a间碳化的影响,所以只含有MgO的4组土样的浸出液pH都在7～10之间。除此之外,S/S样品组的浸出液pH普遍高于GI样品组。可能是由于S/S工艺的3组固化样中固化剂掺量普遍高于GI工艺组,尤其是GGBS的掺量。
由图3可知,只有SS16（1.5%MgO）、SS11（7.5%MgO）和GI9（2.25%MgO）3组样品的滤液中Ni的浓度低于英国饮用水标准规定的0.02 mg/L。图3中各固化剂固化样中深层土壤的Ni溶出比浅层的要稍微多一些。Ni溶出在样品中的变化范围也较大,比如SS9在0.002～0.080 mg/L之间。对比GI1（10%MgO）、GI2（5%MgO）、GI3（2.5%MgO）3组,随着固化剂中MgO含量的降低,滤液中Ni离子平均浓度明显增大,表明增加MgO的掺量可以有效固定土壤中的Ni离子。对比GI1-GI9 4组,GI9的固化剂中加入0.25%的GGBS后,浸出液中Ni离子平均浓度（0.012 mg/L）较只含有MgO的另外3组有了明显的降低,甚至达到GI3组样品浸出液的平均浓度（0.256 mg/L）的1/20,表明MgO-GGBS固化剂对Ni的固化效果显著。除GI9之外,S/S样品组的浸出液Ni浓度普遍低于GI样品组。
图4是Ni的浸出浓度、浸出液pH和溶解度之间的关系曲线。据研究,在多种金属共存状态下,各种金属氢氧化物的溶解度会与单一金属存在状态有所差异,图4中圆形空心点表示的是在Ni、Cu、Zn、Pb、Cr共存的状态下Ni的溶解度随pH变化的规律[12],比单一金属存在状态下的溶解度数值更接近本试验真实情况。实心点即1.5 a的S/S样品和1 a的GI样品经过淋滤试验后滤液的pH值和滤液中Ni的浓度。可以看出在滤液pH小于10的情况下,Ni的浸出浓度小于溶解度,而在10～12之间高于溶解度,表现出与其他研究结果一致的规律[36-37]。基于浸出性研究和连续萃取试验（SEP）的成果,Wang等认为当pH在6～9之间,40%的Ni被固定在晶体结构中或作为该结构的一部分（残余相）,因此浸出浓度小于溶解度[38]。当pH在9.5～11.5范围内时,有些Ni被固定在Ni-Al双层氢氧化物（LDH）相中,而不是以氢氧化镍的形式沉淀[39],因此Ni的分布略高于其溶解度线。
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图 4 Ni的浸出浓度、浸出液pH和溶解度的关系Figure 4. Relationship among Ni concentration, leachate pH and solubility3.3 有机物浸出特性
有机物的浸出是评价固化/稳定化技术固定有机物效率的主要手段。研究显示有机物会对水化反应产生阻碍作用,因此很难将有机物转化为水化产物。所以有机污染物的固化主要依靠物理包裹和吸附,不溶性（非极性）化合物倾向于保留在固体基质中,而可溶性（极性）污染物仍可浸出[40]。图5给出了不同深度下,修复1.5 a后的S/S样品和1 a后的GI样品中总不挥发性有机物的浸出浓度及其标准偏差。样品的不挥发性有机物的浸出浓度分布在约23～140 mg/L之间。采取S/S工艺的3组样品有机物浸出浓度都在25 mg/L以下,固化有机物效果明显。而采取GI工艺的4组数据差异性较大,平均有机物浓度最低为30 mg/L,浓度最高达到137 mg/L,这可能是由于土壤中污染物分布不均以及GI技术中使用的固化剂剂量较低。场地深度对有机物浸出浓度的影响未表现出明显的规律性。SS16在不同深度浸出的有机物浓度差别很小,而GI1在0～1 m和1～2 m深度浸出的有机物浓度约是3～4 m浸出浓度的4倍。SS11中深层土壤有机物浸出浓度高于浅层。出现这种情况的主要原因可能是由有机污染物在土体中的分布不均。
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图 5 不同深度下S/S样品(1.5 a)和GI样品(1 a)的有机物浸出浓度Figure 5. Leachability of total organics in S/S samples at 1.5 years and GI samples at 1 year对比S/S施工工艺下的3组样品,添加了GGBS的两组固化样的浸出液有机物浓度比单独使用MgO的固化样更小。由于试验证明Mg(OH)2吸附有机物到层间并不是其主要固定形式,有学者推论MgO固化有机物过程涉及简单的物理吸附,并伴有一些化学键的形成,例如阳离子交换、氢氧化物与有机物的络合[41-42]。而MgO-GGBS的水合产物是C-S-H和Ht等,与C-S-H相比Ht体积更大,可以提供更大的比表面来捕获有机物。此外,Ht具有结构电荷,可以固定更多的带电荷有机物[43],因此,添加GGBS可以增强MgO固化有机物的能力。
4. 结论
本文研究了SMiRT项目中以GGBS和MgO作为固化剂,通过测试S/S和GI两种工艺固化稳定重金属和有机物复合污染土1.5 a和1 a龄期后的无侧限抗压强度、浸出液pH值、重金属和总有机物的浸出浓度,得出结论如下：
（1）重金属及有机物复合污染土经S/S和GI两种土壤混合技术处理后,MgO-GGBS固化样的无侧限抗压强度均值均超过英国的设计值350 kPa。由于固化剂掺量不同等因素,总体上GI工艺固化样无侧限抗压强度低于S/S工艺。
（2）浸出结果显示MgO-GGBS可以有效固定Ni离子和有机物。相对MgO单独使用,两种工艺下MgO和GGBS联合使用都会得到更高的pH、更低的Ni和有机物浸出浓度。同种固化剂下,S/S相对GI固化效果更明显。
（3）深度对污染土修复后的无侧限抗压强度、金属离子和有机物浸出的影响不显著。
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图 1 S/S样品在1.5 a和GI样品在1 a时的平均密度
Figure 1. Average densities of S/S cores at 1.5 years and GI cores at 1 year after mixing
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图 2 不同深度下S/S样品(1.5 a)和GI样品(1 a)的无侧限抗压强度
Figure 2. UCS values of S/S and GI mixtures at different depths
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图 3 不同深度下S/S样品(1.5 a)和GI样品(1 a)的Ni浸出浓度
Figure 3. Leaching concentrations of Ni in S/S mixtures at 1.5 years and GI mixtures after 1 year at different depths
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图 4 Ni的浸出浓度、浸出液pH和溶解度的关系
Figure 4. Relationship among Ni concentration, leachate pH and solubility
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图 5 不同深度下S/S样品(1.5 a)和GI样品(1 a)的有机物浸出浓度
Figure 5. Leachability of total organics in S/S samples at 1.5 years and GI samples at 1 year
表 1 土壤污染物及其含量[2]
Table 1 Concentrations of soil contaminants
污染物 浓度范围/(mg·kg-1) Pb 95~175 Zn 150~220 As 130~140 Cu 1075~1600 Ni 1170~2200 Cr 700~1150 总有机物 7185~9230 
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表 2 固化剂化学成分（%）[31]
Table 2 Compositions of binder materials
主要成分 氧化镁 高炉矿渣 SiO2 0.9 36.5 CaO 1.9 39.5 Al2O3 0.1 12.5 Fe2O3 0.8 0.5 MgO 93.5 8.5 K2O — 0.4 Na2O — 0.2 TiO2 — 0.5 LOI 2.78 —
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表 3 固化剂组合成分
Table 3 Compositions of binders
样品编号 土/% 水/% 固化剂 MgO/% GGBS/% MgO∶GGBS SS16 70.0 15.0 1.50 13.50 1∶9 SS9 85.0 7.5 0.75 6.75 1∶9 SS11 85.0 7.5 7.50 0 — GI1 90.0 0 10.00 0 — GI2 95.0 0 5.00 0 — GI3 97.5 0 2.50 0 — GI9 97.5 0 2.25 0.25 9∶1
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