Laboratory study on use of soybean urease-induced calcium carbonate precipitation with xanthan gum for stabilization of desert sand against wind erosion
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摘要: 大豆脲酶诱导碳酸钙沉积技术（SICP）是一种新型环保生物加固土体技术,黄原胶是一种新型环境友好型土体改良材料,将大豆脲酶诱导碳酸钙沉积技术与黄原胶相结合,对前者进行优化改进。通过表面强度试验发现,黄原胶能提高SICP固土所得表面强度,且表面强度随着大豆脲酶胶结液浓度和黄原胶浓度上升而上升。通过风沙吹蚀试验,测定试样在不同强度不含沙风蚀和含沙风蚀下的质量损失率并观测表面硬壳破损情况,发现仅用SICP技术处理的试样具有较好的抵抗风沙侵蚀能力,黄原胶的加入进一步优化了其抵抗能力,降低了试样质量损失率,且表面硬壳层保存更加完好。此外,试验考虑风夹带沙侵蚀作用,由于沙颗粒的冲击和磨蚀,含沙风蚀破坏作用强于净风吹蚀,处理所得强度最低的试样在15 m/s不含沙风蚀1 h工况下,质量损失率仅为3.8%,而在同等含沙风蚀工况下,质量损失率达66.7%,说明考虑风沙吹蚀是必要的。同时发现,经过处理的土体,其抗风能力和表面强度之间有较强的正相关性。通过SEM扫描电镜试验观察其微观结构,发现胶体的包裹黏结和持续硬化,可能使得碳酸钙与土颗粒之间的胶结更为紧密。Abstract: The technology of soybean urease-induced calcium carbonate precipitation (SICP) is a new environmentally-friendly soil improvement technology. Xanthan gum can also be used as a soil cementation material. This study combines the technology of soybean urease-induced calcium carbonate precipitation and xanthan gum to optimize the former. It is found that the xanthan gum can further improve the surface strength of SCIP-improved sand. The surface strength increases with the increase of the concentration of soybean urease and xanthan gum. The wind erosion tests are carried out on the sand samples with different treatment levels using pure wind and wind mixed with solid particles. The samples treated only by SICP technology have relatively strong resistance to wind sand erosion. The addition of xanthan gum further improves their resistance by showing a lower erosion rate of the samples. In addition, the results indicate that in the wind erosion tests, the presence of solid particles have a strong erosion effect on the deterioration of the sand surface. The erosion rate (mass loss %) of the samples with the lowest strength is only 3.8% under the wind of 15 m/s and 1 h in the tests with pure wind, while under the same condition, the erosion rate is 66.7% in the tests using wind mixed solid particles. It is also found that there is a strong positive correlation between the wind erosion resistance and the surface strength of the treated soil. The microstructure of the treated sand samples is investigated by the SEM. It is observed that the cementation between the calcium carbonate and the soil particles becomes stronger due to the binding and the hardening effects of the xanthan gum.
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0. 引言
随着西部大开发战略、城镇化战略和“一带一路”战略的实施，工程建设中遇到的非饱和土与特殊土的种类和问题急剧增加，研究方法多种多样[1]。横观各向同性非饱和土在国内外广泛分布，例如天然沉积形成的成层地基和机场、大坝等分层填筑的填土工程，都具有横观各向同性特性[2]。郭楠等[3-4]和陈天宇等[5]的一系列横观各向同性岩土材料的试验研究均表明，各向异性的影响不容忽视。研究土的横观各向同性必须综合考虑材料横观各向同性的影响、应力大小和应力方向的影响，主要研究方法包括组构张量法[6]、微观结构张量法[7]和主应力空间坐标旋转法[8]等。
天然地基土和填土大都处于非饱和状态，针对横观各向同性非饱和土的研究目前较少[2-4]，且相关试验结果均是通过常规三轴试验得到的，但是，常规三轴仪的中主应力（σ2）和小主应力（σ3）是相等的，很难反应出土体在复杂应力条件下的应力状态。目前，已有不少学者利用真三轴仪来研究土体的应力应变特性[9]。如方瑾瑾等[10]利用真三轴仪，研究了真三轴压缩条件下非饱和黄土的有效应力屈服变化规律。杨康康等[11]利用真三轴仪对德州地区粉质黏土进行不同围压和中主应力系数b条件下的不排水剪切试验，研究了应力和孔压曲线变化规律、抗剪强度、主应变等。姜景山等[12]应用大型真三轴仪对常规三轴应力状态、平面应变应力状态和真三轴应力状态下粗粒料的力学特性进行了压缩试验研究。但这些研究大都没有考虑基质吸力的影响，且均未考虑土体的横观各向同性特性。
为了研究复杂应力条件下横观各向同性非饱和土体的力学特性，本文采用西安理工大学邵生俊教授研发改装的真三轴仪，对横观各向同性黄土进行研究。西安理工大学研制的新型真三轴仪具有一室四腔、竖向和水平面内正交两向分别呈刚性和柔性加载机构的特征，试样的竖向采用刚性板加载，侧向正交双轴分别采用两组内置于压力腔的液压囊加载[13]。
1. 真三轴条件下横观各向同性非饱和黄土的固结排水剪切试验
1.1 试验方案及过程
试验用土取自延安新区工地现场，为Q3重塑黄土，该土的基本物理性质见表 1[4]。
表 1 土样的基本物理指标Table 1. Physical parameters of soil samples相对质量密度Gs 塑限
wP/%液限wL/% 最大干密度ρdmax/(g·cm-3) 最优含水率wop/% 2.71 17.3 31.1 1.91 12.5 重塑试样按照1.51 g/cm3的干密度、18.6%的含水率进行制样。
试验包括K0预固结及真三轴排水剪切两个阶段。控制试样的吸力为100 kPa，净围压分别为100，200，300 kPa，中主应力参数b值分别为0.25，0.5，0.75，共计9个试样。K0预固结阶段固结稳定的标准如下：在2 h内，试样的竖向位移小于0.01 mm，排水量小于0.01 mL，试验设定剪切速率为0.015 mm/min（该仪器目前所能达到的最小速率），设定轴向应变达到15%为试验结束条件。
试验所用试样为70 mm×70 mm×140 mm的立方体，横观各向同性非饱和土真三轴试样的制样基本过程如下：①配制含水率为18.6%的Q3重塑黄土，按1.51 g/cm3的干密度计算所需湿土的质量，将所需土样平均分为10份放入制样模具中（自行设计加工的内径101 mm，高200 mm的大尺寸制样模具），在压样设备上将重塑黄土按10层均匀压实，各层间接触处必须刮毛；②将制备好的圆柱试样放入图 1所示的大型压力室中，并用侧壁光滑的两瓣模及两个钢环将它固定在大型压力室的底座上，用真三轴仪对试样进行K0预固结，固结过程中试样的轴向荷载控制为200 kPa，两瓣模及两个钢环可严格限制试样的径向位移不变；③K0预固结结束后取出试样，首先将圆柱样大致削成立方体形状，然后在削样器上削成70 mm×70 mm×140 mm的标准真三轴试样；④将削好的试样立即装在真三轴仪上进行试验（见图 2），以免水分散失。
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图 1 大尺寸横观各向同性试样的K0预固结Figure 1. K0-preconsolidation of large-scale transversely isotropic samples横观各向同性非饱和土的真三轴试验对装样要求如下：①试验开始前必须首先饱和陶土板，保证陶土板在试验过程中过水不过气；②将充分饱和后的陶土板立刻放入橡皮膜底部，橡皮膜与陶土板间放有柔性垫片（保证橡皮膜与陶土板之间充分接触，不会发生漏气现象），用螺丝把陶土板紧紧地固定在压力室底座上；③用立方体状的铁皮桶将橡皮膜撑开，轻轻地塞入试样，试样顶端依次放置多孔板（使气压力均匀施加到试样上）、柔性垫片（保证橡皮膜与试样帽之间充分接触，不会发生漏气现象）及试样帽，用螺丝将多孔板、柔性垫片、橡皮膜顶面及试样帽紧紧固定，以免漏气；④安装压力室侧壁，放入柔性液压囊，固定压力室顶盖；⑤安装竖向位移传感器。装样过程需准确、细致且快速，若耗时太长会导致试样吸收底部陶土板的水分，而使得陶土板重新处于非饱和状态，造成较大试验误差[4]。
1.2 试验结果分析
图 3为不同净围压和不同b值条件下偏应力–轴向应变和体应变–轴向应变关系曲线。由图 3可以看出，不同b值下的各应力–应变曲线皆为应变硬化型，且满足双曲线形式。与常规重塑试样一样，当b值一定时，净围压（σ3−ua）越大横观各向同性真三轴试样的硬化趋势越明显，相同净围压下，b值越大试样的偏应力越大，硬化趋势越明显。b=0.5和净围压为300 kPa的试样以及b=0.75和净围压为100，200，300 kPa的试样均未达到剪切破坏标准（轴向应变为15%）就已破坏。这是由于剪切过程中b值越大，σ2方向的应力增长得越快，而柔性液压囊的承受力有限，往往σ2方向的应力达到830 kPa左右甚至更小时，该方向的液压囊便会被水压涨破，σ2迅速较小至0 kPa，试验被迫停止。
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图 3 真三轴固结排水剪切试验q–εa及εv–εa关系曲线Figure 3. q–εa and εv–εa curves of true triaxial consolidated drained shear tests由图 3可知，所有的试样在剪切过程中均处于剪缩状态。除b=0.5的试样，其余试样的体应变–轴向应变关系曲线变化较为规律，净围压越大试样的体应变越大，b=0.75时，净围压对试样体应变的影响更为显著。b=0.5时的3个试样的体应变–轴向应变关系曲线存在交叉现象，轴向应变达到9%之前，各试样的体应变相差不大，曲线几乎重合，轴向应变超过10%后，净围压100 kPa试样的体应变逐渐较小，剪缩趋势略有减弱，净围压300 kPa试样的体应变增长较快，但由于液压囊破坏，未能测得试样破坏时的体应变。相同净围压下，并非b值越大试样的体应变越大。这主要是由试样在σ2，σ3两个方向的体积变化不均匀导致的，当b值较大时试样σ2方向的两个对立面往往被压得凹进去，而σ3方向的两个对立面却被挤得凸出来，不过试样整体还是处于体缩状态。
图 4是同一吸力下（100 kPa），不同净围压和不同b值条件下的含水率–轴向应变关系曲线。由图 4可知，排水剪切过程中，试样含水率的变化较为规律，试样的含水率在剪切过程中不断减小，试样破坏前含水率–轴向应变关系可用直线近似拟合。相同b值下，净围压为100 kPa和200 kPa的试样含水率–轴向应变关系线的斜率相似，均略小于净围压为300 kPa时试样的相应斜率，说明净围压增大有助于试样内水分的排出。但总体上，不同净围压下各曲线斜率相差不大，有可能与剪切速率较快有关，剪切速率较快时，试样中的水分来不及充分排出。
2. 真三轴条件下横观各向同性非饱和黄土的固结不排水剪切试验
应变速率是影响土体强度特性指标的主要因素之一[14-16]，为了研究不同的加载速率对横观各向同性非饱和土体的影响，本节进行了6个真三轴固结不排水剪切试验。试验用土仍为延安新区工地现场的Q3重塑黄土，重塑试样按照1.51 g/cm3的干密度、18.6%的含水率进行制样。控制气压力为100 kPa，净围压为100 kPa，b值分别为0.25，0.5（为保证液压囊不被涨破，气压力、净围压、b值均取较小值），速率分别为0.015，0.03，0.05 mm/min。设定轴向应变达到15%为试验结束条件。
图 5为不同加载速率下试样的偏应力–轴向应变关系曲线和体应变–轴向应变关系曲线。对比图 3（a），（b）可以看出，相同净围压、相同吸力、相同b值条件下，排水剪切试验试样的偏应力均大于不同加载速率下不排水剪切试验试样的偏应力。
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图 5 真三轴不排水试验的q–εa及εv–εa关系曲线Figure 5. q–εa and εv–εa curves of true triaxial undrained tests由图 5可知，不同加载速率下试样的偏应力–轴向应变整体的变化形态较为相似，均表现出应变硬化特性，没有峰值出现。剪切刚开始时，不同加载速率的几条曲线存在交叉现象，剪切过程中，净围压和b值相同时，加载速率为0.015 mm/min的试样偏应力最大，加载速率为0.03 mm/min的试样偏应力最小，加载速率为0.05 mm/min的试样偏应力介于中间。可见加载速率对曲线的基本形态并没有多大影响，但是对试样的刚度有一定影响，这种影响效应也不是单调的，并非加载速率越小，试样的偏应力越大，而是有可能存在临界加载速率。
由图 5还可以看出，剪切过程中各试样均处于剪缩状态。除b=0.25和加载速率为0.03 mm/min的试样外，其余各试样的体应变–轴向应变关系曲线均存在峰值点。b=0.25时，加载速率为0.03 mm/min的试样体缩程度最大，加载速率为0.05 mm/min的试样体缩程度最小，加载速率为0.015 mm/min的试样介于两者之间。b=0.5时，不同加载速率下各试样的体应变不存在单调关系，但剪切破坏时加载速率为0.03 mm/min的试样的体应变最大，其他两试样在剪切破坏时的体应变几乎相等。
图 6为相同净围压、不同加载速率下试样的吸力s与偏应力q之间的关系曲线。由图 6可知，随着偏应力的增大，吸力均逐渐减小。由图 5可知，剪切过程中试样一直处于剪缩状态，由于试样在真三轴剪切过程中体积不断缩小，饱和度随着偏应力的增大而增大，故孔隙水压力增大，吸力不断减小。从图 6可以看出，真三轴条件下试样的初始吸力变化范围为44.2~50.1 kPa。b=0.25时，加载速率为0.015，0.05 mm/min的试样的吸力–偏应力关系曲线发展形态略微相似。加载速率为0.05 mm/min的试样的吸力最大，加载速率分别为0.015，0.03 mm/min的两条曲线相交。b=0.5时，3个加载速率下试样的吸力–偏应力关系曲线整体的变化形态也存在相似之处，偏应力较小时吸力缓慢减小，而后吸力减小速率有所加快。另外，加载速率较快时，孔隙水压力没有足够的时间分布均匀，故不同的加载速率下，试样的吸力变化没有很好的规律性。
综上可见，剪切速率对不排水试验的应力–应变曲线和吸力演化的影响显著，从试验采用的三个剪切速率尚不能选出一个对各方面都影响较小的合适速率，这个问题有待今后进一步研究。
3. 结论
（1）真三轴固结排水剪切试验中各应力–应变曲线皆为硬化型，且满足双曲线形式，当b值一定时，净围压越大试样的硬化趋势越明显，相同净围压下，b值越大试样的硬化趋势越明显；所有的试样在剪切过程中均处于剪缩状态，同一b值下，净围压越大试样的体应变越大；随着剪切的发展试样的含水率不断减小，试样破坏前轴向应变–含水率关系曲线可用直线近似拟合。
（2）真三轴固结不排水剪切试验中，加载速率对应力–应变曲线的基本形态并没有多大影响，但是对试样的刚度有一定影响，这种影响效应也不是单调的，有可能存在临界加载速率。另外，加载速率较快时，孔隙水压力没有足够的时间分布均匀，故不同的加载速率下，试样的吸力变化虽略有相似之处，但没有很好的规律性。
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图 4 不同配方测得生成碳酸钙含量与钙离子转化率
Figure 4. Contents of calcium carbonate and calcium conversion of samples treated with different concentrations
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图 5 不同浓度处理液处理试样的表面强度
Figure 5. Surface strengths of samples treated with different concentrations
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图 6 未处理试样与不同浓度黄原胶处理试样不含沙风蚀结果
Figure 6. Wind erosion of samples untreated and treated with different concentrations of xanthan gum
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图 7 不同浓度黄原胶处理试样风沙吹蚀结果
Figure 7. Sand-bearing wind erosion of samples treated with different concentrations of xanthan gum
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图 8 0.1 mol/L大豆脲酶胶结液与不同浓度黄原胶组合处理试.样风沙吹蚀结果
Figure 8. Sand-bearing wind erosion of samples treated by soybean urease cement of 0.1 mol/L with different concentrations of xanthan gum
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图 9 0.3 mol/L大豆脲酶胶结液与不同浓度黄原胶组合处理试样风沙吹蚀结果
Figure 9. Sand-bearing wind erosion of samples treated by soybean urease cement of 0.3 mol/L with different concentrations of xanthan gum
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图 11 T-0.3-0试样（单纯0.3 mol/L大豆脲酶胶结液处理）
Figure 11. Sample of T-0.3-0 (treated by soybean urease cement of 0.3 mol/L only)
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图 12 T-0.3-1试样（0.3 mol/L大豆脲酶胶结液+1 g/L黄原胶溶液混合处理）
Figure 12. Sample of T-0.3-1 (treated by soybean urease cement of 0.3 mol/L and xanthan gum of 1 g/L together)
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图 13 黄原胶处理土样表面微观形态
Figure 13. Surface micromorphology of samples treated by xanthan gum only
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图 14 大豆脲酶胶结液处理土样表面微观形态
Figure 14. Surface micromorphology of samples treated by soybean urease cement only
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图 15 大豆脲酶胶结液结合黄原胶处理土样表面微观形态
Figure 15. Surface micromorphology of samples treated by soybean urease cement combined with xanthan gum
表 1 不同处理液配方
Table 1 Composition of different treatment liquids
配方编号 大豆脲酶胶结液浓度(混合后)/(mol·L-1) 黄原胶溶液浓度(混合后)/(g·L-1) U-0-0 纯去离子水处理空白样 T-0-0.1 — 0.1 T-0-0.3 — 0.3 T-0-1 — 1 T-0.1-0 0.1 — T-0.3-0 0.3 — T-0.1-0.1 0.1 0.1 T-0.1-0.3 0.1 0.3 T-0.1-1 0.1 1 T-0.3-0.1 0.3 0.1 T-0.3-0.3 0.3 0.3 T-0.3-1 0.3 1 注： 试样中编号U表示未处理试样（untreated soil）,T表示处理试样（treated soil）,后面的数字表示大豆脲酶胶结液浓度（0.1,0.3 mol/L）,最后的数字表示黄原胶溶液浓度（0.1,0.3,1 g/L）。
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表 2 宁夏沙坡头风力统计（2014-07—2019-11）
Table 2 Wind power statistics in Shapotou, Ningxia
风力 无风 1级(0.3~1.5 m/s) 2级(1.6~3.3 m/s) 3级(3.4~5.4 m/s) 天数/d 530 292 524 275 风力 4级(5.5~7.9 m/s) 5级(8.0~10.7 m/s) 6级(10.8~13.8 m/s) 7级(13.9~17.1 m/s) 天数/d 68 41 5 1
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