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基于电镜成像原理的黏土微结构参数提取方法

申志福, 孙天佑, 白宇帆, 蒋明镜, 周峰

申志福, 孙天佑, 白宇帆, 蒋明镜, 周峰. 基于电镜成像原理的黏土微结构参数提取方法[J]. 岩土工程学报, 2021, 43(5): 933-939. DOI: 10.11779/CJGE202105018
引用本文: 申志福, 孙天佑, 白宇帆, 蒋明镜, 周峰. 基于电镜成像原理的黏土微结构参数提取方法[J]. 岩土工程学报, 2021, 43(5): 933-939. DOI: 10.11779/CJGE202105018
SHEN Zhi-fu, SUN Tian-you, BAI Yu-fan, JIANG Ming-jing, ZHOU Feng. Extraction method for micro-structure parameters of clay based on imaging principles of scanning electron microscope[J]. Chinese Journal of Geotechnical Engineering, 2021, 43(5): 933-939. DOI: 10.11779/CJGE202105018
Citation: SHEN Zhi-fu, SUN Tian-you, BAI Yu-fan, JIANG Ming-jing, ZHOU Feng. Extraction method for micro-structure parameters of clay based on imaging principles of scanning electron microscope[J]. Chinese Journal of Geotechnical Engineering, 2021, 43(5): 933-939. DOI: 10.11779/CJGE202105018

基于电镜成像原理的黏土微结构参数提取方法  English Version

基金项目: 

国家自然科学基金青年基金项目 51908284

江苏省科技厅自然科学基金青年基金项目 BK20190667

江苏省高等学校自然科学研究面上项目 19KJB560015

国家自然科学基金面上项目 51778287

国家自然科学基金重大项目 51890911

详细信息
    作者简介:

    申志福(1988—),男,四川绵阳人,工学博士,副教授,主要从事宏微观土力学方面的研究工作。E-mail: zhifu.shen@njtech.edu.cn

    通讯作者:

    周峰, E-mail: zhoufeng@njtech.edu.cn

  • 中图分类号: TU43;TU47

Extraction method for micro-structure parameters of clay based on imaging principles of scanning electron microscope

  • 摘要: 土体受静、动力作用发生变形的过程必然伴随着微观结构的变化。土体微结构变化的定量化描述是宏微观土力学中非常重要且具有挑战性的内容。提出了一种基于电镜扫描原理、从扫描图像中提取黏土微观结构局部几何信息的方法。首先基于电镜扫描过程中成像二次电子的产生数量、不同逸出方向的电子流强度基本原理和描述方程,从理论上建立了“高亮—阴影”过渡区电镜扫描图像的灰度与上、下两搭接黏土片的相对倾角、间距等局部黏土片排列几何参数间的理论关系。随后将该方法用于真实扫描图像分析,成功提取出成对黏土片的间距和相对倾角,理论预测的遮挡因子—距离关系与实测关系规律一致,证明了该方法的可行性;理论上,该方法受电镜扫描图像中常见的欠“曝光”、过“曝光”、随机噪声缺陷影响较小。
    Abstract: Soil deformation under static or dynamic loads is accompanied by adjustment of its microscopic structure. It is an essential and challenging task to quantitatively describe the micro-structure evolutions of soil for micro-to-macro geomechanics. This study proposes a method to extract information of relative arrangement of clay plates from scanning electron microscope (SEM) images based on the physical principles of SEM imaging techniques. First, a theoretical relationship between the grey scale of SEM images in the high-contrast transition zone (with very high and very low grey scales) and the local geometric quantity describing the clay plate arrangement is derived. This relationship considers the laws and functions about the generation rate and angular intensity distribution of the secondary electrons. The local geometric quantities include inclinations of the scanned clay plates and the distance between the two neighboring clay plates. Then, the proposed method is validated by applying it to the analysis of a real SEM image. The distance and relative inclination of two neighboring clay plates are successfully extracted. The relationship between the shadow factor and the distance predicted theoretically by this method and that obtained from the real SEM image are consistent, validating the correctness and capability of the proposed method. Theoretically, the proposed method is not sensitive to the defects in the SEM image such as overexposure, underexposure and random noise.
  • 粗粒土是一种常见的筑坝材料。粗粒土剪切过程中的颗粒破碎现象明显[1],这是引起堆石坝发生变形的重要原因之一。随着中国超高坝的建设,越来越多的学者开始关注高应力作用下粗粒土颗粒的破碎特性[2-5]。但是,由于试验条件的限制,宏观试验只能根据破碎前后的级配曲线演化来推断颗粒破碎程度。与宏观试验相比,近年来日益成熟的离散元法(discrete element method,简称DEM)数值模拟为从细观层面对粗粒土颗粒破碎进行研究提供了新途径[6-10]

    在DEM数值模拟中,颗粒强度和弹性力学参数是模拟颗粒破碎以及颗粒—颗粒、颗粒—边界相互作用的重要材料特性,是影响数值模拟结果的关键因素之一。目前主流的细观参数标定方法,通常是先假定一组细观参数,通过对参数及其组合的调整使数值试样的宏观力学表现不断逼近土体的真实行为,直到数值试验与室内试验得到的宏观力学性质曲线基本接近时,认为该组细观参数已具备一定合理性,可以用于后续的数值计算中。这种依托于使用者经验的“试错法”需进行多次尝试并有一定的盲目性。考虑到DEM数值模拟建立在细观颗粒间相互作用的基础上,通过物理力学试验获得颗粒强度和弹性力学参数的真实分布规律,可以为DEM数值模拟的细观参数标定提供规律性方面的参考和支撑。

    粗粒土的DEM数值模拟中需要考虑的细观参数主要是颗粒强度和弹性模量,关于它们的研究主要集中在两个方面。一是颗粒参数的离散性。以颗粒强度为例,比如McDowell等[11-12]提出用Weibull分布来描述颗粒强度的分布特点,但是迟世春等[13]对石灰岩颗粒进行相同试验之后却发现用该分布拟合颗粒强度离散性的效果不佳;另外还有张明等[14]提出用对数正态分布来描述颗粒强度的随机性在实际应用上更为合理,米晓飞等[15]用Logistic函数对颗粒强度的随机分布特点进行了描述。上述关于颗粒参数离散性分布特征的研究都是在确定某一特定分布函数后对试验结果进行拟合,对于结果缺少在不同分布类型之间的对比选优。二是颗粒参数的尺寸效应。目前对于颗粒强度的尺寸效应研究很多,结果表明粗粒土颗粒强度与颗粒尺寸之间存在着较强的相关性,这种相关性通常用幂函数关系来表示[12-13,16];而对于颗粒弹性模量的尺寸效应研究不多。总体来说,国内外学者对于粗粒土颗粒强度的研究已取得较为丰富的成果;虽然关于粒状材料的弹性力学参数的研究案例并不少[17-21],但是对于粗粒土颗粒的弹性力学参数进行研究的先例却不多;目前,对于粗粒土颗粒的研究主要集中在粒径60 mm以下的小尺寸范围,得到的尺寸效应模型能否适用于更大的粒径范围也值得探究。

    本文基于20~120 mm的粗粒土颗粒单轴压缩试验结果,确定颗粒强度和弹性模量,用统计学中的K-S检验法从Weibull分布、Lognormal分布和Logistic分布中分别比选出它们的最优分布类型,给出它们各自的尺寸效应经验模型。然后采用240 mm粗粒土颗粒的试验结果对提出的尺寸效应经验模型进行验证。最后对颗粒刚度的特点进行了初步讨论。

    本试验采用爆破开采得到的大连石灰岩颗粒,按照粒径大小依次记为①~⑧组,粒径分别为20~24 mm、24~28 mm、28~32 mm、32~36 mm、36~40 mm以及60 mm、120 mm和240 mm。其中,①~⑤组颗粒由常规筛分得到,⑥~⑧组颗粒用特制的圆孔筛(直径分别为60±5,120±5,240±5 mm)挑选得到。为了减少颗粒形状对参数的影响,选取的颗粒几何形状相似,并剔除针状、扁平状等特殊颗粒。

    由于石灰岩颗粒不是完全规则的球形,其尺寸仅用筛孔大小难以准确描述。试验时是将颗粒稳定放置在下刚性板上,并且进行多次试放,找到竖直高度最短的稳定放置状态,定义此时的高度为短轴H,并以此稳定状态进行轴向加载;在与H垂直的横截面中,取最大径为长轴L,与L垂直方向上的最大径为中轴W。此处的LWH互相垂直,并且满足LWH。颗粒尺寸用算术平均径da来衡量,各组颗粒的特征粒径用该组颗粒的算术平均径的均值表示,颗粒形状用球度Sp来描述:

    da=(L+W+H)/3, (1)
    Sp=(LWH)1/3/L×100% (2)

    本文选择的石灰岩颗粒样本的各项基本物理参数详见表1。由于本文试验中各组颗粒样本的球度接近,可以认为形状对各组的影响是相同的。

    表  1  石灰岩颗粒的基本物理参数
    Table  1.  Basic physical parameters of limestone particles
    编号粒组/mm个数算数平均径da/mm球度Sp/%质量m/g
    20~248222.13±1.9774.07±7.5311.24±2.90
    24~287825.83±2.0376.54±7.4918.10±3.72
    28~327630.17±2.2574.34±6.9926.50±5.99
    32~367733.81±2.4375.70±7.4937.26±7.89
    36~407637.32±2.8875.99±7.1348.57±9.81
    603553.89±4.4877.98±6.68183.52±31.40
    12038120.99±8.3177.30±6.252532.56±2928.13
    24020225.35±16.4278.80±5.0713357.50±1884.72
    注:表中格式为“均值±标准差”。
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    由于本文试验所用石灰岩颗粒的粒径范围大,为保证试验顺利进行,①~⑤组颗粒使用图1(a)所示装置进行单轴压缩试验,⑥~⑧组颗粒使用图1(b)所示装置进行单轴压缩试验。上述两种装置的试验原理相同,加载方式可以采用位移控制或力控制,试验过程相当于上、下两个平行的刚性平面挤压颗粒直至破碎。这两种装置只有最大加载能力和刚性平面最大间距存在区别。

    图  1  试验装置示意图
    Figure  1.  Schematic diagram of test instrument

    试验前将颗粒在烘箱内连续干燥6 h以上。将颗粒置于两刚性板间,通过控制位移施加轴向荷载,加载速率取0.5 mm/min,试验过程中自动记录荷载和位移。当观察到颗粒发生主体破坏后便停止加载,主体破坏是指颗粒产生贯穿型裂缝或分裂为几块。颗粒破碎前后的情况如图2所示,其荷载–位移曲线如图3所示。由于颗粒形状的不规则性会引起颗粒与刚性板之间的接触点附近产生应力集中,造成颗粒的局部压裂或者棱角破碎,反映在荷载–位移曲线上为荷载突然跌落,曲线呈现锯齿状。

    图  2  颗粒破碎前后的照片
    Figure  2.  Photos of a particle before and after breakage
    图  3  石灰岩颗粒的荷载–位移曲线
    Figure  3.  Force-displacement curve of limestone particles

    石灰岩颗粒强度指标由下式计算[22]

    σc=Ffd2, (3)

    式中,σc为颗粒强度指标,Ff为颗粒破坏荷载,d为颗粒粒径,此处取每个颗粒的实际受力长度,即两刚性板之间的距离。

    文献[23]介绍了一种建立在固体力学中计算接触应力的赫兹理论的基础之上,用于计算质地相对坚硬且均匀的粒状材料弹性模量的方法。该方法所使用的试验手段和材料变形过程都与本文的试验研究极为相似,两刚性板的挤压是导致颗粒材料发生变形直至最后破坏的驱动力,所以本文采用该方法对石灰岩颗粒的弹性模量进行了计算。

    上述方法将受到两刚性板挤压的不规则颗粒(如图4所示)的荷载–位移关系用下式表示:

    图  4  不规则颗粒受压示意
    Figure  4.  Diagram of compression on an irregular particle
    F=E0.338K(1ν2)s3/2 (4)

    式中 F为轴向荷载;s为轴向荷载F作用下的变形量;ν为泊松比,本文根据文献[24]中对各类岩石泊松比的汇总,假设石灰岩的泊松比ν=0.25E为颗粒弹性模量;K为和颗粒接触点曲率有关的参数,引入该参数是因为颗粒表面粗糙导致接触点附近并非绝对光滑且连续,

    K=[KU(1RU+1RU)1/3+KL(1RL+1RL)1/3]3/2 (5)

    式中 RU,RU分别为颗粒与上刚性板接触点处的最大和最小曲率半径;RL,RL分别为颗粒与下刚性板接触点处的最大和最小曲率半径;KU,KL为主曲率半径决定的常数,通过计算cosθ,可以从表2中对应查取,θ为颗粒表面与刚性板接触点处接触主平面的夹角(°),根据赫兹接触理论有KUKL分别对应的cosθ表达式为

    表  2  不同的θ对应的KUKL)值(节选)[23]
    Table  2.  Values of KU (KL) for various values of θ (excerpts)[23]
    θ/(°)505560808590
    cos θ0.64280.57360.50000.17360.08720.0
    KU(KL)1.1981.2351.2671.3421.3491.351
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    KUcosθ=(1/RU1/RU)/(1/RU+1/RU),KLcosθ=(1/RL1/RL)/(1/RL+1/RL)} (6)

    具体结合本文试验,石灰岩颗粒在自重下处于自稳定状态。可以认为颗粒与下刚性板之间近似面面接触,与上刚性板之间近似点面接触。这种情况下,颗粒与下刚性板接触点处的曲率RL=RL=。此时可以将式(4)具体写成

    F=E0.338(1ν2)[KU(1/RU+1/RU)1/3]3/2s3/2, (7)

    式中,RU,RU由颗粒的L,WH计算[18]

    RU=(L2/4+H2)/(2H), (8)
    RU=(W2/4+H2)/(2H), (9)

    继续将式(7)简写为

    F=CHs3/2, (10)

    式中,CH可以由颗粒破坏前的荷载–位移曲线拟合得到。因而,颗粒弹性模量E如下所示:

    E=0.338CH(1ν2)[KU(1RU+1RU)1/3]3/2 (11)

    本文首先采用格布拉斯准则[25]检测样本中的异常值。设X=(X1,X2,,Xn)是待检测数据,如果最值Xi满足下式则为异常值,应予剔除。

    |XiˉX|SG(N,α) (12)

    式中 ˉXS分别为样本均值和标准差;G为格拉布斯临界值,根据样本容量N和显著性水平α查表[25]得到。在剔除某一异常值后,应继续对余下的样本点进行检测,直到没有异常值为止。

    然后根据已有研究经验[11-17],本文尝试用Weibull分布、Lognormal分布和Logistic分布对颗粒强度σc和弹性模量E分别进行统计。

    最后对于每个参数,使用K-S检验法[26]定量地判断假设的概率分布类型是否合适,并从中确定最优分布形式。该方法通过将选定的分布类型的理论累积概率与观察到的经验累积概率进行比较,找出它们之间最大的差值,并参照抽样分布,给出这一差异是否处于偶然。如果两者较为接近,则表明实际样本的分布类型与假设的理论分布类型拟合程度很高。所有的统计分析均在显著性水平α=0.05的条件下进行,即置信度为95%。

    采用式(3),(11)对各粒组的颗粒强度σc和弹性模量E进行整理,绘制参数统计直方图,并采用K-S检验法分别对3种假设分布类型进行了检验。其中,28~32 mm粒组的参数统计直方图和最优概率密度曲线如图5所示,限于篇幅,其他粒组略。各粒组的K-S检验结果详见表3,结果表明:①参数σcE对于Weibull分布、Lognormal分布和Logistic分布都可接受;②对参数σcE可以直接判定最优分布类型是Lognormal分布。

    图  5  石灰岩颗粒参数统计直方图和最优概率密度曲线
    Figure  5.  Statistical histograms and optimal probability density functions of parameters for limestone particles
    表  3  石灰岩颗粒强度和弹性模量分布类型的K-S检验
    Table  3.  K-S test results of distribution types for strength and elastic modulus of limestone particles
    编号粒组/mm颗粒强度弹性模量
    均值/MPa分布形式K-S值判断最优分布均值/MPa分布形式K-S值判断最优分布
    20~2413.108Weibull0.085满足Lognormal1005.193Weibull0.097满足Lognormal
    Lognormal0.055满足Lognormal0.073满足
    Logistic0.068满足Logistic0.103满足
    24~2812.389Weibull0.092满足Lognormal1113.994Weibull0.095满足Lognormal
    Lognormal0.062满足Lognormal0.089满足
    Logistic0.096满足Logistic0.092满足
    28~3211.977Weibull0.078满足Lognormal928.598Weibull0.073满足Lognormal
    Lognormal0.056满足Lognormal0.072满足
    Logistic0.089满足Logistic0.085满足
    32~3611.673Weibull0.128满足Lognormal839.674Weibull0.100满足Lognormal
    Lognormal0.112满足Lognormal0.067满足
    Logistic0.126满足Logistic0.084满足
    36~4010.438Weibull0.084满足Lognormal801.380Weibull0.102满足Lognormal
    Lognormal0.040满足Lognormal0.084满足
    Logistic0.077满足Logistic0.126满足
    606.442Weibull0.113满足Lognormal544.306Weibull0.135满足Lognormal
    Lognormal0.079满足Lognormal0.096满足
    Logistic0.089满足Logistic0.138满足
    1205.242Weibull0.103满足Lognormal422.451Weibull0.169满足Lognormal
    Lognormal0.048满足Lognormal0.107满足
    Logistic0.076满足Logistic0.143满足
    2403.394Weibull0.117满足Lognormal281.528Weibull0.125满足Lognormal
    Lognormal0.084满足Lognormal0.119满足
    Logistic0.126满足Logistic0.121满足
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    为进一步研究颗粒强度和弹性模量与粒径的相关性,选择参数均值作为其代表值绘制于图6中。由图6可知这两个参数与颗粒尺寸之间存在着明显的非线性相关性。为了能够简单明了地描述这一关系,采用式(13)的幂函数表达式对这一关系进行了拟合,并且将拟合结果作为参数的尺寸效应经验模型,拟合结果详见表4

    图  6  石灰岩颗粒参数的尺寸效应曲线
    Figure  6.  Curves of size effect of parameters for limestone particles
    表  4  参数的尺寸效应模型
    Table  4.  Models for size effect of parameters
    参数名称代表值含义及符号尺寸效应模型r2预测误差/%
    颗粒强度均值σ0σ0=89.71ˉda0.6060.920.58
    弹性模量均值E0E0=7351ˉda0.6150.916.61
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    y=λˉdna (13)

    式中 y为待研究参数代表值;ˉda为颗粒算数平均径的均值;λn为拟合参数。为了验证本文所给的参数尺寸效应经验模型是否准确,对240 mm的颗粒试验结果进行了预测,颗粒强度σc、弹性模量E的预测值和试验值之间的相对误差分别为0.58%,6.61%,在可接受范围内。这表明,本文所给出的参数尺寸效应经验模型能够适用于更大的颗粒尺寸范围。尺寸效应经验模型的n值小于0说明大连石灰岩的颗粒强度和弹性模量的均值和颗粒尺寸之间呈负相关。该结果和前人统计结果一致[12-13,17],同时弥补了对大尺寸不规则颗粒单轴压缩试验结果进行统计分析的空白。

    前文讨论了颗粒强度和弹性模量的随机分布规律和尺寸效应模型,除了上述两个参数外,颗粒刚度也是DEM数值模拟中需要考虑的重要参数之一。对于刚度的认识有两种:①认为刚度是线性的;②认为刚度是非线性的。而目前多把颗粒刚度看作是线性的。为了分析线性刚度和非线性刚度哪个更加符合实际情况,这里对石灰岩颗粒在破坏点之前的荷载—位移曲线进行了线性拟合(F=ks)和非线性拟合(F=CHs3/2)结果的对比,如图7所示。通过对每个颗粒线性拟合和非线性拟合结果的r2进行比较,发现本文试验有81.74%的颗粒用非线性拟合比线性拟合效果更好。这说明,在石灰岩颗粒受单轴压缩过程中,颗粒刚度用非线性来描述更加符合实际。

    图  7  石灰岩颗粒荷载–位移曲线的线性拟合和非线性拟合结果对比
    Figure  7.  Comparison between linear fitting and nonlinear fitting results of load-displacement curves for limestone particles

    本文通过大量大连石灰岩颗粒单轴压缩试验,获得了颗粒强度和弹性模量的随机分布特征和尺寸效应经验模型,并对颗粒刚度的特点进行了初步讨论。这些统计结果反映了粗粒土颗粒在受力变形过程中的力学规律。建议在进行粗粒土DEM数值模拟时,对这些规律加以考虑。

    (1)不仅粗粒土颗粒强度具有离散性,而且颗粒弹性模量同样具有离散性,该情况说明粗粒土颗粒在力学特性上表现出固有的离散性。

    (2)大连石灰岩颗粒强度和弹性模量的最优概率分布类型是Lognormal分布。

    (3)大连石灰岩颗粒强度和弹性模量的均值均与颗粒尺寸之间呈负相关,用幂函数拟合效果较好。可见,粗粒土颗粒强度和弹性模量都具有明显的尺寸效应。

    (4)在石灰岩颗粒单轴压缩过程中,颗粒刚度用非线性来描述更加符合实际。

  • 图  1   电子扫描显微镜核心结构

    Figure  1.   Key components of scanning electron microscope

    图  2   黏土的典型电镜扫描照片[6]

    Figure  2.   Typical SEM image of clay[6]

    图  3   二次电子遮挡示意图

    Figure  3.   Schematic view of interruption of secondary electrons

    图  4   电子扫描显微镜在黏土中的成像原理

    Figure  4.   Principle of scanning electron microscope imaging for clay

    图  5   二次电子遮挡几何关系

    Figure  5.   Geometric relationship in terms of interruption of secondary electrons

    图  6   二次电子密度的方向分布

    Figure  6.   Angular distribution of secondary electrons

    图  7   遮挡因子i与距离d的理论关系

    Figure  7.   Theoretical relationship between shadow factor i and distance d

    图  8   高岭土电镜扫描照片[20]

    Figure  8.   SEM image of kaolinite clay[20]

    图  9   扫描线上灰度随距离的变化

    Figure  9.   Variation of grey scale with distance

    图  10   SEM实测曲线与理论曲线对比(沿扫描线3)

    Figure  10.   Comparison between SEM data and theoretical data along scanning line 3

    表  1   局部几何参数

    Table  1   Geometric parameters in local areas

    参数SEM中h(像素)实际h/μm倾角ϕ/(°)
    扫描线1400.2523
    扫描线2350.2223
    扫描线3300.1923
    扫描线4180.1128
    扫描线5160.1025
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-07-05
  • 网络出版日期:  2022-12-04
  • 刊出日期:  2021-04-30

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